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专利号: 2018112022372
申请人: 江苏师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种银催化合成官能化苯并芴类化合物的方法,其特征在于,在有机溶剂体系中,以式(1)所示的1,6‑二炔‑3‑醇类化合物和式(2)所示的异氰类化合物为原料,以金属银盐为催化剂,搅拌回流反应,通过TLC跟踪检测至反应完全,反应液后处理后得到式(3)所示的官能化苯并芴类化合物;

其中,所述有机溶剂为1,2‑二氯乙烷、1,4‑二氧六环、N,N‑二甲基甲酰胺、乙腈、氯仿、二甲基亚砜、甲苯中的一种;

所述金属银盐为碳酸银、硝酸银、氟化银、磷酸银、亚硝酸银、醋酸银、三氟甲磺酸银、四氟硼酸银中的一种;

1,6‑二炔‑3‑醇类化合物、异氰类化合物的投料摩尔比为1.5:1;

, , ,

1 2

R为氢、C1‑C6的烷基、C1‑C6的烷氧基、芳基、杂芳基或卤素,R 为氢、C1‑C6的烷基、C1‑3

C6的烷氧基、芳基或酯基,R为酯基、芳基、酰胺基或砜基。

2.根据权利要求1所述的一种银催化合成官能化苯并芴类化合物的方法,其特征在于,所述金属银盐为醋酸银。

3.根据权利要求1所述的一种银催化合成官能化苯并芴类化合物的方法,其特征在于,所述金属银盐的用量为式(1)所示的1,6‑二炔‑3‑醇类化合物的物质的量的10 mol%。

4.根据权利要求1所述的一种银催化合成官能化苯并芴类化合物的方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯。

5.根据权利要求1所述的一种银催化合成官能化苯并芴类化合物的方法,其特征在于,所述有机溶剂的用量以式(1)所示的1,6‑二炔‑3‑醇类化合物的物质的量为4 mL/mmol。

6.根据权利要求1所述的一种银催化合成官能化苯并芴类化合物的方法,其特征在于,TLC跟踪反应所用的展开剂为石油醚:乙酸乙酯= 2:1,V/V。

7.根据权利要求1所述的一种银催化合成官能化苯并芴类化合物的方法,其特征在于,所述反应液后处理的方法为:反应结束后,将反应液倾入饱和食盐水中,用二氯甲烷萃取,然后用饱和食盐水反洗有机相,经无水氯化钙干燥、抽虑、减压蒸馏后再经硅胶柱层析分离,所得洗脱液减压蒸馏,干燥,制得式(3)所示的官能化苯并芴类化合物。

8.根据权利要求7所述的一种银催化合成官能化苯并芴类化合物的方法,其特征在于,所述硅胶柱层析的洗脱液为石油醚:乙酸乙酯= 2:1,V/V。