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专利号: 2018112057579
申请人: 阜阳师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.具有AIE性质的三唑基喹啉铜配合物,其特征在于,其化学结构式如下:

2.权利要求1所述的具有AIE性质的三唑基喹啉铜配合物的制备方法,特征在于,包括如下步骤:

步骤一,4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛的制备:将三氮唑、碳酸钾、有机溶剂依次加入反应容器中,搅拌下逐滴加入三辛基甲基氯化铵,升温后,缓慢滴加对氟苯甲醛,搅拌反应,反应结束后,进行后处理;

步骤二,(E)-2-[2-(4-(1-1,2,4-三唑基)苯基)乙烯基]-8-乙酰氧基喹啉的制备:将2-甲基-8-羟基喹啉、4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛、乙酸酐依次加入反应容器中,待反应物完全溶解,升温回流搅拌反应,TCL跟踪,直至反应结束,冷却静置,进行后处理;

步骤三,(E)-2-[2-(4-(1-1,2,4-三唑基)苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉的制备:将(E)–2-[2-(4-(1,2,4-三唑基)苯基)乙烯基]-8-乙酰氧基喹啉溶于有机溶剂中,升温冷凝回流,然后向反应容器中加入蒸馏水,继续反应,TLC跟踪,直至反应结束,冷却,静置,进行后处理;

步骤四,三唑基喹啉铜配合物的制备:将(E)-2-[2-(4-(1-1,2,4-三唑基)苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉加入CH3CN中溶解,搅拌下缓慢滴入Cu(CH3COO)2·2H2O的CH3OH溶液,升温,冷凝回流,停止反应,静置过夜,进行后处理。

3.根据权利要求2所述的具有AIE性质的三唑基喹啉铜配合物的制备方法,特征在于,步骤一中所述有机溶剂为DMSO,所述升温具体为:升温至90-95℃后维持10-15min,所述搅拌反应时的温度为80-90℃,反应时间为18-24h;步骤二中所述升温回流的温度为145℃,反应时间为5h;步骤三中所述升温冷凝回流具体为:升温至130℃,冷凝回流30min;加入蒸馏水后继续反应5h;步骤四中所述升温至温度为80-90℃,冷凝回流3h。

4.根据权利要求2所述的具有AIE性质的三唑基喹啉铜配合物的制备方法,特征在于,步骤一中所述后处理具体为:趁热过滤,将滤液倒入冰水中,搅拌,有大量固体析出,静置分层,抽滤,得固体;步骤二中所述后处理具体为:将冷却静置后的反应液常压抽滤,固体水洗三次,烘干,用乙腈重结晶;步骤三中所述后处理具体为:将冷却静置后的反应液抽滤,固体水洗三次,烘干,用乙醇重结晶;步骤四中所述后处理为:将反应液抽滤,用四氢呋喃和无水甲醇各洗涤一次,烘干。

5.根据权利要求2所述的具有AIE性质的三唑基喹啉铜配合物的制备方法,特征在于,步骤一中三氮唑、碳酸钾、对氟苯甲醛的摩尔比为1:1.1:1.2;相转移催化剂三辛基甲基氯化铵5-8滴。

6.根据权利要求2所述的具有AIE性质的三唑基喹啉铜配合物的制备方法,特征在于,步骤二中所述2-甲基-8-羟基喹啉、4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛、乙酸酐的摩尔比为1.5:1:

30。

7.根据权利要求2所述的具有AIE性质的三唑基喹啉铜配合物的制备方法,特征在于,步骤三中所述有机溶剂为吡啶。

8.根据权利要求2所述的具有AIE性质的三唑基喹啉铜配合物的制备方法,特征在于,步骤三中所述(E)–2-[2-(4-(1,2,4-三唑基)苯基)乙烯基]-8-乙酰氧基喹啉、蒸馏水的摩尔比为1:50。

9.根据权利要求2所述的具有AIE性质的三唑基喹啉铜配合物的制备方法,特征在于,步骤四中所述(E)-2-[2-(4-(1-1,2,4-三唑基)苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉、Cu(CH3COO)2·

2H2O的摩尔比为1:0.6。