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专利号: 2018112098969
申请人: 西安理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用鱼鳞制备分级多孔碳材料的方法,其特征在于,具体制备步骤如下:步骤1、用去离子水洗涤鱼鳞5‑10次后置于超声波清洗器超声30min‑120min,接着用去离子水清洗鱼鳞1‑2次;

步骤2、将鱼鳞浸泡在强酸溶液中12h‑24h后,再使用去离子水清洗鱼鳞1‑3次,然后将鱼鳞置于干燥箱中干燥;

步骤3、将步骤2中干燥过的鱼鳞置于充满保护气的管式炉中,进行低温预碳化,待冷却至室温后进行研磨,得到预碳化样品;

步骤4、将预碳化样品溶解于去离子水中,再加入含氮试剂搅拌混合后,得到溶液A,将溶液A转移到反应釜中,经水热反应得到溶液B,待溶液B冷却至室温后过滤出沉淀,依次用去离子水和乙醇分别洗涤沉淀1‑3次,然后置于干燥箱中干燥,得到氮掺杂的样品;

步骤5、将氮掺杂的样品与固体氢氧化钾混合,然后加入去离子水,搅拌30min‑120min使氮掺杂的样品与氢氧化钾溶解均匀后,静置10min‑30min,得到混合溶液C;

步骤6、将混合溶液C置于油浴锅中边加热边搅拌使混合溶液C蒸干成粘稠状固体D,再将粘稠状固体D置于干燥箱中干燥,接着将干燥后的粘稠状固体D研磨成粉末E;

步骤7、将粉末E置于充满保护气的管式炉中,进行高温碳化,待高温碳化后的粉末E冷却至室温后进一步研磨,得到粉末F;

步骤8、使用盐酸溶液洗涤步骤8中得到的粉末F直至洗涤后的滤液呈中性,然后再用去离子水洗涤粉末3‑5次,再将粉末F置于干燥箱中干燥,得到分级多孔碳材料。

2.根据权利要求1所述的一种利用鱼鳞制备分级多孔碳材料的方法,其特征在于,所述步骤2中强酸为盐酸、硫酸或硝酸中的一种,强酸的浓度为0.5mol/L‑1.0mol/L,所述干燥箱的干燥温度为50℃‑80℃,干燥时间为3h‑10h。

3.根据权利要求1所述的一种利用鱼鳞制备分级多孔碳材料的方法,其特征在于,所述步骤3中的管式炉的升温速率为2℃/min‑10℃/min,所述低温预碳化的温度为300℃‑500℃,低温预碳化保温时间为60min‑120min,所述保护气为氮气或氩气。

4.根据权利要求1所述的一种利用鱼鳞制备分级多孔碳材料的方法,其特征在于,所述步骤4中预碳化样品、含氮试剂中的氮元素与去离子水的质量比为3:0.5‑2:20。

5.根据权利要求1所述的一种利用鱼鳞制备分级多孔碳材料的方法,其特征在于,所述含氮试剂为乙二胺、三聚氰胺或乙酰胺。

6.根据权利要求1或4或5任一项所述的一种利用鱼鳞制备分级多孔碳材料的方法,其特征在于,所述步骤4中水热反应的温度为160℃‑220℃,水热反应的时间为3h‑10h;干燥箱的干燥温度为50℃‑80℃,干燥时间为12h‑24h。

7.根据权利要求1所述的一种利用鱼鳞制备分级多孔碳材料的方法,其特征在于,所述步骤5中氮掺杂的样品与氢氧化钾质量比为1:2‑5,所述去离子水的加入量为氢氧化钾质量的10倍。

8.根据权利要求1所述的一种利用鱼鳞制备分级多孔碳材料的方法,其特征在于,所述步骤6中油浴锅的温度为90℃‑110℃,所述干燥箱的干燥温度为80℃‑90℃,干燥时间为

12h‑24h。

9.根据权利要求1所述的一种利用鱼鳞制备分级多孔碳材料的方法,其特征在于,所述步骤7中管式炉的升温速率为2℃/min‑10℃/min,高温碳化温度为600℃‑900℃,高温碳化保温时间为1h‑5h,所述保护气为氮气或氩气。

10.根据权利要求1所述的一种利用鱼鳞制备分级多孔碳材料的方法,其特征在于,所述步骤8中盐酸溶液的浓度为0.1mol/L‑0.5mol/L,所述干燥箱的干燥温度为80℃‑100℃,干燥时间为12h‑24h。