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专利号: 2018112209942
申请人: 盐城工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用2‑氰基吡啶精馏残渣制备吡啶‑2‑甲腈的方法,其特征在于:通过以2‑氰基吡啶精馏残渣为原料、磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶为在位催化裂解催化剂,由氧化铝、氧化锌、硼酸、醋酸钴和二氧化硅构成的混合物为催化脱水催化剂,由氨基磺酸、五硫化二磷、五氧化二磷和二(三氯甲基)碳酸酯构成的混合物为脱水剂,经在位催化裂解和减压蒸馏工艺、催化脱水与减压蒸馏工艺、精馏工艺过程在内的工艺制备得到吡啶‑2‑甲腈;沸石或硅胶经用质量百分浓度为10%~80%的磷酸水溶液浸渍2~48小时后过滤除去液相,并将得到的固体物置于300℃~800℃的马弗炉中灼烧2~12小时,然后对高温灼烧后的固体物料进行粉碎,即得到磷酸化沸石或磷酸化硅胶;磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶与2‑氰基吡啶精馏残渣按质量比1~10∶10~1000加入到裂解反应器中,并在搅拌和240℃~400℃温度及真空度为0.01MPa~0.1MPa条件下进行在位催化裂解和减压蒸馏,即以相对于2‑氰基吡啶精馏残渣质量60%~90%的收率得到含吡啶‑2‑甲酰胺的减压蒸馏馏出液。

2.根据权利要求1所述的一种利用2‑氰基吡啶精馏残渣制备吡啶‑2‑甲腈的方法,其特征在于:沸石为4A沸石、丝光沸石或HZSM‑5沸石,硅胶为原色硅胶、变色硅胶、硅胶H或硅胶G。

3.根据权利要求1所述的一种利用2‑氰基吡啶精馏残渣制备吡啶‑2‑甲腈的方法,其特征在于:磷酸化沸石或磷酸化硅胶粒径为50~300目。

4.根据权利要求1所述的一种利用2‑氰基吡啶精馏残渣制备吡啶‑2‑甲腈的方法,其特征在于:在位催化裂解和减压蒸馏的真空度为0.01MPa~0.1MPa。

5.根据权利要求1所述的一种利用2‑氰基吡啶精馏残渣制备吡啶‑2‑甲腈的方法,其特征在于:向2‑氰基吡啶精馏残渣经前述在位催化裂解和减压蒸馏工艺得到的含吡啶‑2‑甲酰胺的减压蒸馏馏出液中加入由氧化铝、氧化锌、硼酸、醋酸钴和二氧化硅构成的催化剂和由氨基磺酸、五硫化二磷、五氧化二磷和二(三氯甲基)碳酸酯构成的脱水剂,加热搅拌并在大于100℃~180℃的温度下反应0.5~20小时,然后在大于200℃的温度下对反应后的物料进行减压蒸馏,即以相对于2‑氰基吡啶精馏残渣质量45%~75%的收率得到含吡啶‑2‑甲腈的馏出液。

6.根据权利要求1所述的一种利用2‑氰基吡啶精馏残渣制备吡啶‑2‑甲腈的方法,其特征在于:前述催化脱水与减压蒸馏工艺得到的含吡啶‑2‑甲腈的馏出液,经常压精馏并收集

212~215℃/101.33kPa的馏份,即以相对于2‑氰基吡啶精馏残渣质量的40%~60%的收率得到质量百分含量大于等于98%的吡啶‑2‑甲腈产品。