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专利号: 201811221062X
申请人: 盐城工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用2‑OP精馏残渣制备吡啶‑2‑甲酸铬的方法,其特征在于:具有结构式为的吡啶‑2‑甲酸铬,通过以2‑OP精馏残渣为原料,磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶为催化剂,经在位催化裂解和减压蒸馏工艺、室温结晶与分离工艺、重结晶和脱水工艺和碱催化水解工艺得到吡啶‑2‑甲酸钠后,再经酸化与络合工艺、分离和洗涤及干燥工艺过程在内的工艺被制备得到;沸石或硅胶经用质量百分浓度为10%~80%的磷酸水溶液浸渍2~48小时后过滤除去液相,并将得到的固体物置于300℃~800℃的马弗炉中灼烧2~12小时,然后对高温灼烧后的固体物料进行粉碎,即得到磷酸化沸石或磷酸化硅胶;磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶与2‑OP精馏残渣按质量比1~10∶10~1000加入到裂解反应器中,并在搅拌和240℃~400℃温度及真空度为0.01MPa~0.1MPa条件下进行在位催化裂解和减压蒸馏,即以相对于2‑OP精馏残渣质量60%~90%的收率得到含吡啶‑2‑甲酰胺的减压蒸馏馏出液。

2.根据权利要求1所述的一种利用2‑OP精馏残渣制备吡啶‑2‑甲酸铬的方法,其特征在于:沸石为4A沸石、丝光沸石或HZSM‑5沸石,硅胶为原色硅胶、变色硅胶、硅胶H或硅胶G。

3.根据权利要求1所述的一种利用2‑OP精馏残渣制备吡啶‑2‑甲酸铬的方法,其特征在于:磷酸化沸石或磷酸化硅胶粒径为50~300目。

4.根据权利要求1所述的一种利用2‑OP精馏残渣制备吡啶‑2‑甲酸铬的方法,其特征在于:在位催化裂解和减压蒸馏工艺中,在位催化裂解和减压蒸馏的真空度为0.01MPa~

0.1MPa,温度为240℃~400℃。

5.根据权利要求1所述的一种利用2‑OP精馏残渣制备吡啶‑2‑甲酸铬的方法,其特征在于:室温结晶与分离工艺中,在位催化裂解和减压蒸馏工艺得到的含吡啶‑2‑甲酰胺的减压蒸馏馏出液在室温下搅拌并逐渐冷却结晶,待物料温度已经达到30℃并结晶充分时对物料进行离心分离或过滤分离,即以相对于2‑OP精馏残渣质量55%~85%的收率得到可用于制备吡啶‑2‑甲酰胺产品的含吡啶‑2‑甲酰胺的固体粗品。

6.根据权利要求1所述的一种利用2‑OP精馏残渣制备吡啶‑2‑甲酸铬的方法,其特征在于:重结晶和脱水工艺中,室温结晶与分离过程中得到的含吡啶‑2‑甲酰胺的固体粗品与蒸馏水或去离子水按质量比1.0∶1.0~50混合并搅拌加热至沸腾后,再向沸腾后的物料中按活性炭与含吡啶‑2‑甲酰胺的固体粗品的质量比为1.0∶1.0~100加入计量的活性炭,再次加热至微沸并保持5~30分钟后对物料进行趁热过滤;得到的滤液以冰水或冷冻盐水为冷却介质进行冷却,直至其温度低于20℃,以使溶液中的吡啶‑2‑甲酰胺结晶完全;对结晶完全的物料进行离心分离或过滤分离,并用少量冰水洗涤得到的固体物料2~3次;洗涤后的物料经充分离心脱水或过滤脱水后,即以相对于2‑OP精馏残渣质量的70%~80%的收率得到吡啶‑2‑甲酰胺湿物料。

7.根据权利要求1所述的一种利用2‑OP精馏残渣制备吡啶‑2‑甲酸铬的方法,其特征在于:碱催化水解工艺中,重结晶和脱水工艺得到的吡啶‑2‑甲酰胺湿物料与质量百分浓度为

5%~50%的氢氧化钠水溶液按吡啶‑2‑甲酰胺湿物料与氢氧化钠的质量比为1.0∶0.2~

2.0充分混合后,再加热回流0.5~5.0小时,得到含吡啶‑2‑甲酸钠的水溶液。

8.根据权利要求1所述的一种利用2‑OP精馏残渣制备吡啶‑2‑甲酸铬的方法,其特征在于:酸化与络合工艺中,碱催化水解工艺得到的含吡啶‑2‑甲酸钠的水溶液冷却至50℃以下后,再向其中逐渐加入质量百分浓度为5%~50%的稀硫酸或质量百分浓度为3%~30%的稀盐酸,直至溶液的pH至3.0~8.5,然后分批加入氯化铬、硝酸铬或硫酸铬并在20℃~70℃完成络合反应,得到含吡啶‑2‑甲酸铬的浆料。

9.根据权利要求1所述的一种利用2‑OP精馏残渣制备吡啶‑2‑甲酸铬的方法,其特征在于:分离和洗涤及干燥工艺中,对酸化及络合工艺得到的含吡啶‑2‑甲酸铬的浆料进行离心分离或过滤分离,并依次用pH为5.0~6.8的水溶液和丙酮洗涤得到的固体物料,最后将洗涤后的固体湿物料置于50℃~80℃的环境中干燥2~12小时,即得到吡啶‑2‑甲酸铬产品。

10.根据权利要求1所述的一种利用2‑OP精馏残渣制备吡啶‑2‑甲酸铬的方法,其特征在于:以相对于2‑OP精馏残渣的质量50%以上的质量百分收率得到吡啶‑2‑甲酸铬产品,吡啶‑2‑甲酸铬产品中吡啶‑2‑甲酸铬的质量百分含量大于等于98.5%。