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专利号: 2018112261903
申请人: 广西中医药大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种可用于八味龙钻颗粒主要成分的定性与定量分析的同时检测方法,该法仅用一个色谱条件就可同时测定八味龙钻颗粒的HPLC指纹图谱及八味龙钻颗粒中没食子酸、原儿茶酸、青藤碱、红景天苷、儿茶素、橙皮苷及补骨脂素7种主要成分的含量,其特征在于检测方法包括以下步骤:

(1)色谱条件:以Phenomenex Gemini C18柱为固定相,其规格为250mm×4.6mm i.d.,5μm;以乙腈和0.1%的磷酸水溶液为流动相,其中乙腈为A相,0.1%的磷酸水溶液为B相,梯度洗脱,其梯度洗脱的体积百分比条件是:0~10min,6%A;10~20min,12%A;20~30min,

19%A;30~40min,27%A;40~50min,35%A;50~60min,45%A;柱温为25~30℃;流速为

1ml/min;检测器为紫外检测器,检测波长为0~50min:270nm,50~60min:245nm;进样量10μL;色谱柱柱效以青藤碱计不小于30000;

(2)对照品溶液的制备:精密称取没食子酸、原儿茶酸、青藤碱、红景天苷、儿茶素、橙皮苷及补骨脂素对照品适量,加甲醇溶解,分别制成适当浓度对照品储备液;另取各对照品储备液适量,置于同一量瓶中,加甲醇稀释,制成含没食子酸浓度为0.05~0.10mg/mL、含原儿茶酸浓度为0.005~0.01mg/mL、含补骨脂素浓度为0.005~0.01mg/mL、含青藤碱浓度为0.1~0.3mg/mL、含红景天苷浓度为0.1~0.3mg/mL、含儿茶素浓度为0.1~0.3mg/mL、含橙皮苷浓度为0.01~0.05mg/mL的混合对照品溶液,置于冰箱贮存,备用;

(3)八味龙钻颗粒供试品溶液的制备:取八味龙钻颗粒3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50mL 70%甲醇,称定重量,以功率200W,频率为40kHz超声处理20min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;续滤液离心,取上清液,即得供试品溶液;

(4)测定方法

分别精密吸取上述含一定浓度没食子酸、原儿茶酸、青藤碱、红景天苷、儿茶素、橙皮苷及补骨脂素的混合对照品溶液及八味龙钻颗粒供试品溶液各10μL,按步骤(1)所述色谱条件注入高效液相色谱仪,测定相应峰面积,计算,即得。

2.如权利要求1所述的一种可用于八味龙钻颗粒主要成分的定性与定量分析的同时检测方法,其特征在于其中的八味龙钻颗粒是由飞龙掌血、大钻、两面针、青风藤、鸡血藤、九龙藤、八角枫及五指毛桃八味药制备而成的颗粒剂。