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专利号: 2018113290354
申请人: 新乡医学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-03-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以水作为溶剂合成α‑羟基‑β‑二羰基类化合物的方法,其特征在于具体过程为:将β‑二羰基类化合物、过氧化物ROOH和表面活性剂在溶剂水中于15‑100℃反应制得目标产物α‑羟基‑β‑二羰基类化合物,其中β‑二羰基类化合物为IIa化合物或IIb化合物,相对应的α‑羟基‑β‑二羰基类化合物分别为Ia或Ib;

合成过程中对应的反应方程式为:

其中R1为烷基、环烷基、苯基、取代苯基或苄基;R2为氢、卤素、烷基、烷氧基或环烷基,R3为氢、卤素、烷基、烷氧基或环烷基,R4为烷基、环烷基、苯基、取代苯基、苄基或萘基,n为1或

2,过氧化物ROOH为叔丁基过氧化氢、异丙苯基过氧化氢、双氧水、过氧化尿素、新戊基过氧化氢或过氧化环己酮,表面活性剂包括阳离子表面活性剂:季铵化物;阴离子表面活性剂:聚丙烯酰胺、烷基磺酸盐或烷基硫酸盐;两性离子表面活性剂:卵磷脂、氨基酸型或甜菜碱;

非离子表面活性剂:烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦或聚山梨酯。

2.根据权利要求1所述的以水作为溶剂合成α‑羟基‑β‑二羰基类化合物的方法,其特征在于:所述季铵化物为四丁基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵。

3.根据权利要求1所述的以水作为溶剂合成α‑羟基‑β‑二羰基类化合物的方法,其特征在于:合成过程的反应温度优选为60‑90℃。

4.根据权利要求1所述的以水作为溶剂合成α‑羟基‑β‑二羰基类化合物的方法,其特征在于:所述表面活性剂用量为β‑二羰基类化合物的0.01‑50mol%,过氧化物与β‑二羰基类化合物的摩尔比为1‑20:1。

5.根据权利要求1所述的以水作为溶剂合成α‑羟基‑β‑二羰基类化合物的方法,其特征在于:所述表面活性剂用量为β‑二羰基类化合物的2‑10mol%。

6.根据权利要求1所述的以水作为溶剂合成α‑羟基‑β‑二羰基类化合物的方法,其特征在于具体步骤为:将β‑二羰基类化合物、过氧化物和表面活性剂在溶剂水中于60‑90℃搅拌反应,薄层色谱跟踪反应,反应结束后柱层析分离或重结晶得到高收率高纯度的目标产物α‑羟基‑β‑二羰基类化合物。