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专利号: 201811356755X
申请人: 浙江农林大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种改性聚乳酸生物基质囊壁材料,其特征在于,所述改性聚乳酸生物基质囊壁材料由以下步骤制成:(a)将聚乳酸中加入甲苯溶解后放入恒温水浴锅中, 加热到90~100℃后加入马来酸酐和引发剂,在90~100℃恒温搅拌下反应;反应2~3h后用甲醇进行沉淀,并用甲醇洗涤若干次后烘干后得到马来酸酐接枝改性聚乳酸;

(b)在容器中加入含有乙二胺的四氢呋喃溶液,另取马来酸酐接枝改性聚乳酸溶解于四氢呋喃中,搅拌下滴入乙二胺的四氢呋喃溶液中,控制反应体系温度≤20℃,滴加完毕,保温10~15分钟后,再将温度升至20~30℃反应0.5~1h,将反应产物溶于四氢呋喃溶液中,再滴入蒸馏水中,收集表面的膜,用蒸馏水洗涤,重复洗涤直至洗液PH=7~9为止;将收集的膜在20~30℃下干燥90~100h,得到改性聚乳酸生物基质囊壁材料。

2.根据权利要求1所述的一种改性聚乳酸生物基质囊壁材料,其特征在于,步骤(a)中聚乳酸、马来酸酐的质量比为1: 0.33~10.2。

3.根据权利要求1所述的一种改性聚乳酸生物基质囊壁材料,其特征在于,步骤(a)中聚乳酸与引发剂的质量比为80~100:1,所述的引发剂为2,5-二甲基-2, 5-二叔丁基-过氧基-己烷。

4.根据权利要求1所述的一种生改性聚乳酸生物基质囊壁材料,其特征在于,步骤(b)中马来酸酐接枝改性聚乳酸与乙二胺的质量比为1:2~2.5。

5.一种利用权利要求1所述的改性聚乳酸生物基质囊壁材料制备双分子结构缓释灭藻微胶囊的方法,其特征在于,所述的制备方法为以下步骤:(1)制备肉桂醛基灭藻剂

(1.1)对甲氧基肉桂醛的制备:以四氢呋喃作为溶剂,加入对甲氧基苯甲醛与乙酸乙烯酯,再加入氢氧化钡,30 45℃搅拌1.5 2.5 h后过滤混合物,用有机溶剂萃取分离出滤液中~ ~的有机层,除去有机溶剂得到固体,30 50℃干燥10 12 h后得到对甲氧基肉桂醛;

~ ~

(1.2)2-氨基苯并咪唑的制备:将邻苯二胺与盐酸在85 95℃加入反应容器中,然后以5~

7滴/min滴加氨基氰溶液至反应体系中,反应0.6 1.2 h后再加入氢氧化钠溶液,继续反应~ ~

0.6 1.2 h,将反应得到的产物进行抽滤,使用去离子水洗涤所得固体,50 65℃干燥10.5~ ~ ~

13h后得到2-氨基苯并咪唑;

(1.3)肉桂醛基灭藻剂制备:将(1.1)制得的对甲氧基肉桂醛与(1.2)制得的2-氨基苯并咪唑溶解于甲醇中,55 75℃搅拌反应0.6 1.2h后,将混合溶液进行冰浴,冷却至0 6℃,~ ~ ~析出固体,将溶液中析出的固体过滤,35 40℃干燥10 12h后得到 N-2-(4-甲氧环己基-2,~ ~

4-二烯亚基)亚乙基)-1-H-苯甲基咪唑-2-胺,即肉桂醛基灭藻剂;

(2)双分子结构缓释灭藻微胶囊的制备

将肉桂醛基灭藻剂加入改性聚乳酸生物基质囊壁材料的二氯甲烷溶液中,20 25℃下~搅拌10 20 s, 200~300 r·min- 1搅拌18 20 h,然后10000 r·min- 1离心10 min,沉淀微~ ~球;用蒸馏水洗若干次,最后离心收集产物,冷冻干燥,封瓶,0 8℃下保存,得到双分子结构~缓释灭藻微胶囊。

6.根据权利要求5所述的一种利用改性聚乳酸生物基质囊壁材料制备双分子结构缓释灭藻微胶囊方法,其特征在于,步骤(1.1)中对甲氧基苯甲醛、乙酸乙烯酯、氢氧化钡的体积质量比为1mL:0.5 1.3mL:0.15 0.45g。

~ ~

7.根据权利要求5所述的一种利用改性聚乳酸生物基质囊壁材料制备双分子结构缓释灭藻微胶囊方法,其特征在于,步骤(1.2)中盐酸与邻苯二胺的摩尔比为1.1 1.3:1,氨基氰~与邻苯二胺的摩尔比为1.1 1.2: 1,氢氧化钠与邻苯二胺的摩尔比为1.1 1.3:1。

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8.根据权利要求5或6或7所述的一种利用改性聚乳酸生物基质囊壁材料制备双分子结构缓释灭藻微胶囊方法,其特征在于,盐酸的质量浓度为20% 35%,氨基氰溶液的质量浓度~为45% 50%,氢氧化钠溶液的质量浓度30% 50%。

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9.根据权利要求5所述的一种利用改性聚乳酸生物基质囊壁材料制备双分子结构缓释灭藻微胶囊方法,其特征在于,步骤(1.3)对甲氧基肉桂醛与2-氨基苯并咪唑的摩尔比为1:

1.1 1.2。

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10.根据权利要求5所述的一种利用改性聚乳酸生物基质囊壁材料制备双分子结构缓释灭藻微胶囊方法,其特征在于,步骤(2)中改性聚乳酸生物基质材料、肉桂醛基灭藻剂的质量比为0.7 1.0:1。

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