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专利号: 2018114227305
申请人: 浙江工业大学上虞研究院有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.苯连续硝化制备二硝基苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将氯化锡、氯化锶、氯化铋溶于水制得混合溶液;然后向混合溶液中加入全氟壬烯氧基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠的复合物,搅拌混合均匀后,滴加氨水,搅拌处理30min,然后转移至反应釜中,100‑110℃,反应处理1‑4h,制得混合凝胶;混合溶液中,氯化锡、氯化锶、氯化铋的质量浓度分别为18‑25%、10‑20%、4‑9%;所述氯化锡、全氟壬烯氧基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠的质量比为1:(0.13‑0.65):0.05;

(2)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,然后滴加去离子水进行沉淀,沉淀结束后在80‑100℃下继续搅拌处理1‑2h,制得含钛凝胶;

(3)将上述制得的混合凝胶和含钛凝胶混合搅拌均匀,静置陈化10‑15h,然后过滤,将固体洗涤后干燥,制得复合粉末;复合粉末中,纳米氧化钛、氧化锡的质量比控制为(2‑6):

1;

(4)将制得的复合粉末加入到DMF中,然后加入聚偏氟乙烯,搅拌至固体溶解,制得纺丝液;将制得的纺丝液连续注入到静电纺丝机的注射器中,制得复合纤维,将其在马弗炉中

400‑800℃下烧结处理2‑6h,制得催化剂A;复合粉末、聚偏氟乙烯的质量比为(1‑4):10;

(5)将氯化镁、氯化铁溶于去离子水中制得混合溶液,将混合溶液和氢氧化钠溶液加入到微通道反应器中,在50‑70℃下反应40‑70min,反应结束过滤,干燥,制得的固体分散于去离子水中,加入马来酸酐,60‑90℃下搅拌反应1‑3h,过滤,干燥,制得活化类水滑石材料;最后将制得的活化类水滑石材料加入到质量浓度为35‑55%的三氯化铝的溶液中,常温下浸渍处理5‑7h,干燥,制得催化剂B;混合溶液中,氯化镁、氯化铁的摩尔浓度分别为1‑5mol/L、

2.5‑4mol/L;所述氯化镁、马来酸酐的摩尔比为1:(0.22‑0.43);活化类水滑石材料、三氯化铝的质量比为(2‑7):1;

(6)将上述制得的催化剂A置于管式反应器中,向管式反应器中加入苯和55%硝酸,密封,控制反应的温度为90‑100℃,反应1‑3h,反应结束后冷却至室温;将反应产物静置分层,收集有机相;

(7)将上述收集的有机相加入到装有催化剂B的釜式反应器中,并继续加入55%硝酸,在80‑110℃,反应1‑2h,反应结束后冷却至室温,反应产物静置分层,收集有机相,采用无水硫酸钠对有机相进行干燥,对有机相采用色谱分析,计算二硝基苯的收率。

2.如权利要求1所述的苯连续硝化制备二硝基苯的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述催化剂A、苯、硝酸的用量比为(0.09‑0.35)g:80mL:100mL。

3.如权利要求1所述的苯连续硝化制备二硝基苯的方法,其特征在于,步骤(7)中,所述催化剂B、有机相、硝酸的用量比为(0.12‑0.25)g:100mL:100mL。