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专利号: 201811422756X
申请人: 浙江工业大学上虞研究院有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种离子液体催化氯苯硝化制备二硝基氯苯的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将氯苯和催化剂混合,加热至50-60℃,搅拌混合2-4h,制得混合物;

(2)将上一步制备得到的混合物与硝酸溶液分别加入微通道反应器中,在微通道反应器中进行硝化反应后,从出口流出,静置24h,取下层液体,将其经过洗涤,中和,干燥后制得二硝基氯苯;

所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将NaMoO4加入水中,完全溶解后加入Na2HPO4的水溶液,搅拌均匀后,加热,回流反应

45-60min,之后降温至60-70℃,搅拌条件下向其中加入WO3和碳酸钠的混合液,反应45-

60min后,加入硫酸调节pH为1-2,搅拌条件下冷却至室温,制得混合溶液;

(2)将乙醚加入步骤(1)制备的混合溶液中,搅拌均匀后,加入硫酸溶液,持续搅拌反应

15-20min,停止搅拌,静置1h,取中间层物,减压蒸发去除乙醚,加入水混合均匀后,烘干,重结晶,烘干制得磷钼钨杂多酸;

(3)将吡啶和1,3-丙磺酸内酯混合加入反应釜中,控制温度为30-50℃,持续搅拌反应至完全固化,之后用乙醇进行洗涤,真空干燥制备白色固体,之后向固体上搅拌滴加浓硫酸,控制温度为60-80℃,保温反应2-3h后,真空干燥制得离子液体;

(4)将离子液体与制备的杂多酸混合加入乙醇中,控制温度为60-70℃,持续反应36-

48h,反应完成后离心分离,取上层物质,烘干,制得所述催化剂。

2.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备二硝基氯苯的方法,其特征在于:氯苯和催化剂的使用量质量比为10-17:1。

3.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备二硝基氯苯的方法,其特征在于:所述制备二硝基氯苯的方法中硝酸溶液的质量浓度为70%-80%;硝酸氯苯和硝酸的使用量摩尔比为1:1.2-2.1。

4.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备二硝基氯苯的方法,其特征在于:NaMoO4和Na2HPO4的使用量摩尔比为10:1,NaMoO4和WO3的使用量摩尔比为5:1。

5.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备二硝基氯苯的方法,其特征在于:所述WO3和碳酸钠的混合液中碳酸钠的浓度为0.7-1.5mol/L。

6.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备二硝基氯苯的方法,其特征在于:所述催化剂制备方法步骤(2)中硫酸溶液质量浓度为40%,硫酸溶液的使用量与步骤(1)中混合溶液的体积比为1:1。

7.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备二硝基氯苯的方法,其特征在于:所述催化剂制备方法步骤(3)中吡啶、1,3-丙磺酸内酯和浓硫酸的使用量摩尔比为1:1:1。

8.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备二硝基氯苯的方法,其特征在于:优选的,所述离子液体与杂多酸的使用量摩尔比为5:1。