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专利号: 2018114306754
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二苯甲醇酯的光催化氧化合成方法,其特征在于:以二苯甲醇和羧酸为反应底物,以2,3-二氯-5,6-二腈基-1,4-苯醌(DDQ)和亚硝酸叔丁酯(TBN)为催化剂,以氧气为氧化剂,在3A或者4A分子筛的存在下,反应底物在1,2-二氯乙烷溶剂中,常温常压并在蓝光照射条件下进行反应,反应结束后经分离处理得到所述的二苯甲醇酯类化合物;

所述羧酸的结构式如式(II)所示,对应得到的产物二苯甲醇酯类化合物的结构式如式(I)所示;

式(I)或式(II)中,R为C1~C8烷基、苯基或取代的苯基;所述的取代的苯基是指苯环上的氢被一个或多个取代基取代,所述的取代基选自下列之一:卤素、C1~C4烷基和C1-C4的烷氧基;优选R为甲基、异丙基、苯基、氯代苯基或甲基取代苯基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应底物二苯甲烷和羧酸的物质的量比为100:300~500。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应底物二苯甲烷与DDQ和TBN的物质的量比为100:15~25:15~25。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述3A分子筛或4A分子筛质量用量推荐为二苯甲烷的1~1.5倍。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述蓝光来自于7~25W蓝色LED灯,优选18W蓝色LED灯。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂1,2-二氯乙烷质量用量推荐为二苯甲烷的30~50倍。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应时间为18~28h。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液后处理的方法为:反应结束后,减压蒸除溶剂,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/石油醚体积比1:100的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂即得产物二苯甲醇酯类化合物。