1.一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置,包括原子力显微镜(6),其特征在于,还包括保温手套箱(8)、低温样品台(7)、循环式冷风机(10)和高压气源;所述高压气源包括高压腔(9)和高压气瓶(13),所述高压腔(9)与高压气瓶(13)的出气口连接,所述高压气源提供合成气体水合物时所需的压强;所述原子力显微镜(6)和低温样品台(7)放置于保温手套箱(8)内;所述高压腔(9)罩在低温样品台(7)上,气体水合物在高压腔(9)内的低温样品台(7)上合成;所述循环式冷风机(10)出风口与保温手套箱(8)连接,所述循环式冷风机(10)用于控制保温手套箱(8)内的湿度和温度。
2.根据权利要求1所述的一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置,其特征在于,该装置还包括制冷装置,所述制冷装置包括泵(11)和液氮罐(12),所述泵(11)将液氮罐(12)中的低温氮气泵入到所述低温样品台(7)处,用于低温样品台(7)的制冷。
3.根据权利要求1所述的一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置,其特征在于,所述保温手套箱(8)为气密性的保温手套箱,内部贴有保温层。
4.根据权利要求1所述的一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置,其特征在于,所述循环式冷风机(10)循环所述保温手套箱(8)内的空气,用于降低空气的湿度和温度。
5.根据权利要求1所述的一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置,其特征在于,所述低温样品台(7)的温度控制范围为-190℃至25℃。
6.根据权利要求1所述的一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置,其特征在于,所述高压腔(9)通过法兰螺纹与所述低温样品台(7)密封连接,腔体最大可承受10MPa压力的气体。
7.一种利用上述权利要求1-6任一项所述的装置测试气体水合物与矿物颗粒间粘附力的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、选择原子力显微镜(6)的探针(1);
S2、在探针(1)上粘附矿物颗粒(2);
S3、制备气体水合物样品;
S4、调节保温手套箱(8)的温度;
S5、测定气体水合物与矿物颗粒(2)间粘附力。
8.根据权利要求7所述的测试方法,其特征在于:
步骤S1中原子力显微镜(6)探针(1)的悬臂背面有铝或金镀层,探针(1)悬臂呈矩形,探针(1)无针尖;
步骤S2中将沉积矿物颗粒在水或无水乙醇中分散,取少量制备的浊液滴在云母片或硅片基底(3)表面,待到液体蒸发完成后矿物颗粒分散在基底(3)表面;然后用细棒蘸取少量胶水(4),在基底(3)表面画线,胶水(4)呈线状附着基底(3)表面;最后借助原子力显微镜(6)操纵探针(1)和低温样品台(7),用探针(1)尖端蘸取胶水后立刻粘取矿物颗粒(2);
步骤S3中以云母片作为基底(3)放置在低温样品台(7)上,云母片上滴上少许去离子水后降低温度使液态水凝结成冰后罩上高压腔(9);往腔内通入高压气体待压力稳定后,升温至零摄氏度以上,温度稳定后再次降温至零摄氏度以下,如此升降温度循环几次,最后将温度降低至常压气体水合物相平衡温度以下;
步骤S4中调节循环式冷风机(11)的出风口的温度,使得保温手套箱(8)内空气温度至少低于低温样品台(7)的温度为ΔT,ΔT的计算公式如下:式中:k≈0.1,为激光转化热的比率;P≈1mW,为激光功率;λ为探针的导热系数,单位为W/℃·m;L为探针长度,单位为μm;B为探针宽度,单位为μm;D为探针厚度,单位为μm;
步骤S5中使用粘有矿物颗粒的探针(1)测试蓝宝石超硬材料,获得探针(1)敏感度,再测试气体水合物样品与矿物颗粒间的粘附力。
9.根据权利要求8所述的测试方法,其特征在于,步骤S5中测定气体水合物与矿物颗粒间粘附力的过程中获得原子力显微镜单点力位移曲线,取气体水合物与矿物颗粒分离时的力记作粘附力。