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专利号: 2018114780007
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种SBA-15固载2-氮杂金刚烷-氮氧自由基催化剂,其特征在于:其结构如式(I)所示:

2.一种权利要求1所述的SBA-15固载2-氮杂金刚烷-氮氧自由基催化剂的制备方法,其特征在于:以结构如式(II)所示的表面羧基化的SBA-15和结构如式(III)所示的1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇为原料,以1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDCI)为缩合剂,以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在有机碱存在的情况下,在二氯甲烷溶剂中,室温,氮气保护下进行缩合反应18~30h,过滤,用二氯甲烷洗涤,真空干燥至恒重,即得枝接的SBA-15;在四氢呋喃溶剂中,将枝接的SBA-15用间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)在室温氮气保护下氧化3~6h,过滤,用二氯甲烷洗涤,真空干燥至恒重,即得SBA-15固载2-氮杂金刚烷-氮氧自由基催化剂。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的有机碱可以是三乙胺、三丙胺、二异丙基乙胺、吡啶、N-甲基吗啉等,优选三乙胺。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述表面羧基化的SBA-15和1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇的质量用量比为100:5~10;所述1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇与EDCI、DMAP和有机碱的物质的量比为1:1.5~2.5:0.8~1.2:1.5~2.5;所述

1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇与m-CPBA的物质的量比为1:1.5~2.5。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述反应溶剂二氯甲烷质量用量为表面羧基化的SBA-15的10~30倍;所述反应溶剂四氢呋喃质量用量推荐为表面羧基化的SBA-15的8~25倍。

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:在二氯甲烷中,加入表面羧基化的SBA-

15、1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇、EDCI、DMAP和三乙胺,室温氮气保护下反应18~30h,过滤,用二氯甲烷洗涤,真空干燥至恒重,得到枝接的SBA-15;在四氢呋喃中,加入枝接的SBA-15和m-CPBA,室温下反应3~6h,过滤,用二氯甲烷洗涤,真空干燥至恒重,得到SBA-15固载2-氮杂金刚烷-氮氧自由基催化剂;所述表面羧基化的SBA-15和1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇的质量用量比为100:5~10;所述1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇与EDCI、DMAP和三乙胺的物质的量比为1:1.5~2.5:0.8~1.2:1.5~2.5;所述1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇与m-CPBA的物质的量比为1:1.5~2.5。

7.一种权利要求1所述的SBA-15固载2-氮杂金刚烷-氮氧自由基催化剂应用于醇的氧化反应。

8.如权利要求7所述的应用,其特征在于:应用于以次氯酸钠为氧化剂的醇的氧化反应。