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专利号: 2018115030192
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种树枝型磷氮系无卤阻燃剂,其特征在于:分子式为C21H45N4O6P3S3,结构式为:

2.如权利要求1所述树枝型磷氮系无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:由中间体2‑硫代‑2‑氯‑5,5‑二甲基‑1,3,2‑二氧磷杂环己烷与三(2‑氨基乙基)胺经过酰胺化反应制得。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:2‑硫代‑2‑氯‑5,5‑二甲基‑1,3,2‑二氧磷杂环己烷与三(2‑氨基乙基)胺物质的量配比为1:0.2~0.5。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述中间体2‑硫代‑2‑氯‑5,5‑二甲基‑

1,3,2‑二氧磷杂环己烷由新戊二醇与三氯硫磷经酯化反应制得。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述酰胺化反应包括如下步骤:

1)向反应容器中加入溶剂、缚酸剂和反应物中的一种,在‑20℃~室温条件下,将反应物中的另外一种以滴加的方式加入反应容器;

2)待滴加完成后,在0℃‑80℃下继续反应2小时以上;

3)反应完成后,过滤,在母液中加入蒸馏水,再用萃取剂萃取,收集有机相干燥;去除萃取剂,得到粗产物;

4)将所述粗产物重结晶,得到所述树枝型磷氮系无卤阻燃剂;

所述反应物为:2‑硫代‑2‑氯‑5,5‑二甲基‑1,3,2‑二氧磷杂环己烷和三(2‑氨基乙基)胺。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤1)反应容器中还加入有催化剂。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述溶剂为:1,2‑二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯或乙腈;所述催化剂为4‑二甲氨基吡啶、三乙烯二胺;所述缚酸剂为:三乙胺或吡啶。

8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述缚酸剂用量为反应物摩尔量的1~5倍。

9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中萃取剂为:二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、乙酸乙酯或乙醚。

10.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤4)中重结晶使用的溶剂为:二氯甲烷、乙醇、甲苯、乙腈、乙酸乙酯或其混合物。

11.如权利要求1所述树枝型磷氮系无卤阻燃剂的用途,其特征在于:其能作为纤维素纤维、聚酯纤维、聚氨酯纤维和聚烯烃纤维纺制过程的原料添加物,或作为阻燃涂层的主要功能物。