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专利号: 201811503021X
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 天然或人造的线或纤维;纺纱或纺丝
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种复合型磷氮系无卤阻燃剂,其特征在于:

分子式为C12H29N4O5P3S2,

结构式为:

2.一种复合型磷氮系无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:由前体2-硫代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷与水合肼经过酰胺化反应制得中间体,再与二氯化乙基磷酸反应制得。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:前体2-硫代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷与水合肼的物质的量的比为1:0.1~3.0;前体2-硫代-2-氯-5,5-二甲基-

1,3,2-二氧磷杂环己烷与二氯化乙基磷酸的物质的量的比为1:0.2~2。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)向反应容器中加入溶剂和反应物中的一种,在-20℃~室温条件下,将反应物中的另外一种以滴加的方式加入反应容器;优选,所述反应容器中还含有缚酸剂和催化剂;

所述反应物为:前体2-硫代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷与水合肼;

2)待滴加完成后,在0℃-80℃下继续反应2小时以上;

3)反应完成后,过滤,在母液中加入蒸馏水,再用萃取剂萃取,收集有机相干燥;去除萃取剂,得到粗产物;

4)将所述粗产物重结晶,得到阻燃剂前体;

5)向反应容器中加入溶剂I、缚酸剂I、催化剂I和物质A,在-20℃~室温条件下,将物质B以滴加的方式加入反应容器;

所述物质A和物质B不为同一种物质,为二氯化乙基磷酸或步骤4)得到的阻燃剂前体;

6)待滴加完成后,在0~80℃下继续反应2小时以上;

7)反应完成后,过滤,加入蒸馏水,再用萃取剂I萃取,收集有机相干燥;去除萃取剂I,得到粗产物I;

8)将所述粗产物I重结晶,得到所述复合型磷氮系无卤阻燃剂。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂、溶剂I为:1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯或乙腈;所述催化剂、催化剂I为4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺;所述缚酸剂、缚酸剂I为:三乙胺或吡啶。

6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂、缚酸剂I的用量为其所参加反应的物质的摩尔量的1~5倍。

7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述萃取剂、萃取剂I为:二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯或乙醚。

8.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述重结晶时使用的溶剂为:二氯甲烷、乙醇、甲苯、乙腈、乙酸乙酯或其混合物。

9.一种含复合型磷氮系无卤阻燃剂的用途,其特征在于:其能作为纤维素纤维、聚酯纤维、聚氨酯纤维和聚烯烃纤维纺制过程的原料添加物,或作为阻燃涂层的主要功能物。