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专利号: 2018115178787
申请人: 宁波大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)、先将竹颗粒进行帚化预处理,再进行表面改性处理,得改性后竹颗粒;

2)、将竹炭颗粒进行表面改性处理,得改性后竹炭颗粒;

3)、将改性后竹颗粒、改性后竹炭颗粒与聚乳酸颗粒和成核剂常温高速预混,得预混颗粒;

4)、将预混颗粒熔融共混,热压成型或挤出成型,即得聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法,其特征在于步骤1)中,帚化预处理前的竹颗粒的粒径为10~100目,在100~110℃温度下预先烘干12~

24h。

3.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法,其特征在于步骤2)中,改性处理前的竹炭颗粒的粒径为500~1000目,改性后竹炭颗粒的比表面积为2

300~1000m/g。

4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法,其特征在于步骤3)中,高速预混的转速为500~2000rpm,预混时间为5~10min。

5.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法,其特征在于步骤3)中,聚乳酸颗粒、改性后竹颗粒、改性后竹炭颗粒的重量比为100:5~45:1.5~20;所述的聚乳酸颗粒为挤出、注塑或吹膜级别的聚乳酸颗粒;所述的成核剂为分子量为1000~

4000的PEG,所述的成核剂的用量为所述的聚乳酸颗粒重量的1~8%。

6.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法,其特征在于步骤1)中,对竹颗粒进行帚化预处理的方法包括以下步骤:ⅰ)配制预处理液,该预处理液由NaOH、尿素和纯水以4~8:10~14:78~86的重量比配制而成;

ⅱ)取适量干燥的竹颗粒放入预处理液中,在室温下浸泡2~4h后,用离心机以9000rpm的转速反复加纯水离心3~5次,之后用砂芯漏斗反复滤洗3~5次,除去残留的NaOH和尿素,得润胀竹颗粒;

ⅲ)取适量润胀竹颗粒放入均质机中,在60~80℃、80~120MPa条件下均质化处理30~

60min,之后在70~80℃烘至绝干,得帚化预处理后的竹颗粒。

7.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法,其特征在于步骤1)中,对帚化预处理后的竹颗粒进行表面改性处理的方法包括以下步骤:①配制料液比为1g/2~10mL的NaOH/水溶液,在40~60℃水浴锅中将竹颗粒以1:10~

20的固液比浸入配制的NaOH/水溶液中,浸泡1~4h,取出并用纯净水漂洗多次,再用乙酸中和至pH值为6.5~7.5,然后在100~108℃温度下连续干燥12~24h,得到丝光化的竹颗粒;

②配制体积比80/20的醇/水溶液,以1g/5~40mL的料液比在该醇/水溶液中加入作为表面改性剂的硅烷偶联剂,调节pH值至3.5~4.5,在40~60℃温度下搅拌水解30~60min,得水解后的硅烷偶联剂溶液;

③按照水解后的硅烷偶联剂溶液与丝光化的竹颗粒100mL:10~30g的比例,在水解后的硅烷偶联剂溶液中加入丝光化的竹颗粒,在40~60℃温度下搅拌1~2h,再以体积比80/

20的醇/水溶液洗涤后,在60~70℃温度下连续干燥26~48h,得改性后竹颗粒,即硅烷基化的竹颗粒。

8.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法,其特征在于步骤2)中,对竹炭颗粒进行表面改性处理的方法包括以下步骤:a)配制料液比为9~69g/100mL的HNO3/水溶液,将竹炭颗粒以1:10~20的固液比倒入配制的HNO3/水溶液中,之后在45~55℃的恒温水浴锅中加热搅拌2~10h,冷却到室温后过滤出竹炭颗粒,用大量纯水冲洗至中性,然后在95~105℃温度下连续干燥12~24h,得硝酸改性竹炭颗粒;

b)配制体积比80/20的醇/水溶液,以1g/5~40mL的料液比在该醇/水溶液中加入作为表面改性剂的硅烷偶联剂,用乙酸调节pH值至4~5,在40~60℃温度下搅拌水解30~

60min,得水解后的硅烷偶联剂溶液;

c)按照水解后的硅烷偶联剂溶液与硝酸改性竹炭颗粒100mL:10~40g的比例,在水解后的硅烷偶联剂溶液中加入硝酸改性竹炭颗粒,在40~60℃温度下搅拌1~3h,再以体积比

80/20的醇/水溶液洗涤后,在60~70℃温度下连续干燥24~48h,得改性后竹炭颗粒,即硅烷基化的竹炭颗粒。

9.根据权利要求8或9所述的一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法,其特征在于所述的硅烷偶联剂为3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷,所述的醇/水溶液为甲醇/水溶液;所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷,所述的醇/水溶液为乙醇/水溶液。

10.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法,其特征在于步骤4)中,热压成型的过程为:将预混颗粒在密炼机中熔融共混,密炼机三区温度分别为

170~180℃、165~175℃、170~180℃,混炼时间为5~10min,前2分钟转速为20rpm,余下时间转速为50~100rpm;将混炼后的样品放入干燥器中干燥24~48h后,铺装至模具,在180~

200℃温度下预热5~10min,随后在175~185℃、4.0~6.0MPa条件下热压2~3min,取出自然冷却,即得聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料;挤出成型的过程为:将混炼后的样品送入双螺杆挤出机,转速为50~100rpm,其分三段控制,三段的温度分别为175℃、170℃、170℃,挤出得到聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料。