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专利号: 2018115228733
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于冒泡辅助破乳-低共熔溶剂双水相体系分析水中三唑类农药残留的方法,所述三唑类农药为下列化合物中的至少一种:腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)制备低共熔溶剂

将氢键受体、氢键供体混合,并于80℃下搅拌2h,形成均一、稳定的低共熔溶剂;

所述氢键受体为氯化胆碱;

所述氢键供体为对氯苯酚、苯甲醇或苯酚;

所述氢键受体、氢键供体的物质的量之比为1:1~4;

(2)样品预处理及检测

取待测水样,加入二氧化碳源、外加盐,之后注入步骤(1)制备的低共熔溶剂,混合均匀形成乳化现象,接着加入质子供体与二氧化碳源进行反应破乳,取上层萃取相,经无水Na2SO4除水,完成样品前处理,之后注入GC-MS系统进行检测,得到样品气相色谱图和质谱图;

所述质子供体为盐酸、柠檬酸或磷酸二氢钠;

所述外加盐为硫酸钠;

所述二氧化碳源为碳酸氢钠或碳酸钠;

所述外加盐的质量以待测水样的体积计为0.25~0.5g/mL;

所述二氧化碳源的物质的量以待测水样的体积计为0.375~0.875mmol/mL;

所述二氧化碳源与质子供体的物质的量之比为1:1~3;

所述低共熔溶剂与待测水样的体积比为0.25~0.75:1;

所述检测的气相色谱条件为:色谱柱DB-5MS,初始柱温为60~180℃保持1~2min,然后以5~10℃/min升至200~230℃并且保持0~3min,再以2~10℃/min升至220~290℃并且保持3~6min;载气为高纯度的氦气,流速为1mL/min;进样口温度为280℃,不分流模式进样;0.75min后以40mL/min进行载气吹扫;进样量1μL;

质谱条件为:选择采用SIM模式,离子阱温度为180℃,传输线温度为250℃,岐管温度为

50℃,电子碰撞能量为70eV;扫描速度3scans/s,溶剂延迟3min;

(3)建立标准曲线

取三唑类农药的标准物质,以甲醇为溶剂配制混标储备液,经稀释获得标准曲线工作溶液,将标准曲线工作溶液按照步骤(2)中的前处理方法处理后,再注入GC-MS系统并于步骤(2)中的检测条件下进行检测,得到标准物质气相色谱图和质谱图,以气相色谱图中的标准物质特征峰面积值为纵坐标,标准曲线工作溶液中的标准物质浓度为横坐标,绘制标准曲线;

各标准物质在标准曲线工作溶液中的浓度范围如下:腈菌唑20-2000μg/L、戊唑醇20-2000μg/L、苯醚甲环唑20-2000μg/L;

(4)获取水样中三唑类农药残留的结果

通过样品气相色谱图和质谱图与标准物质谱图的对照,对样品中所含三唑类农药进行定性;

将样品气相色谱图中的三唑类农药的特征峰面积值代入步骤(3)建立的标准曲线中,计算获得样品中三唑类农药的含量。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氢键受体为氯化胆碱,所述氢键供体为对氯苯酚,并且氯化胆碱与对氯苯酚的物质的量之比为1:2。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述质子供体为磷酸二氢钠。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述二氧化碳源为碳酸钠。