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专利号: 2018115247607
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-10-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含N、P阻燃水性聚氨酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)十二臂型阻燃单体的制备:加入适量的六氯环三磷氰到装有搅拌棒的四颈烧瓶中,然后加入与氯等摩尔的缚酸剂,加热到90℃;再取一定量的三聚氰胺用适量的N-甲基吡咯烷酮超声溶解,滴加到烧瓶中,反应13h;再将产物抽滤,所得固体用乙醇及去离子水各洗三遍,离心,抽滤,放入真空烘箱中干燥24h,得到淡黄色粉末,即为一种十二臂型阻燃单体;

(2)阻燃水性聚氨酯的制备:称取适量的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI放入装有搅拌棒的四颈烧瓶中,加入二月桂酸二丁基锡DBTDL,通入氮气;第一步滴加一定量的聚碳酸酯二元醇PCDL和端羟基聚醚改性硅油PDMS,加热到45℃,反应2.5h;第二步升温到67℃,滴加一定量的2,2-二羟甲基丁酸DMBA,反应3h;第三步加入4-甲氧基苯酚MEHQ,滴加一定量的季戊四醇三丙烯酸酯PETA,反应4h;第四步滴加一定量的上述步骤(1)制备的十二臂型阻燃单体,反应5h;第五步让温度降至室温,在600r/min搅拌下加入适量的三乙胺TEA,反应35min;最后,加入一定量的去离子水进行乳化,高速搅拌2h后,静置24h,得到淡蓝色的含N、P阻燃水性聚氨酯。

2.根据权利要求1所述含N、P阻燃水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)十二臂型阻燃单体的制备:加入10.41g的六氯环三磷氰到装有搅拌棒的四颈烧瓶中,加入20mL的N-甲基吡咯烷酮搅拌溶解,然后加入24.84g的碳酸钾,加热到90℃,再取

22.68g的三聚氰胺用20mL的N-甲基吡咯烷酮超声溶解,以2滴每秒的速度滴加到烧瓶中,反应13h;反应结束将产物抽滤,所得固体用乙醇及去离子水各洗三遍,离心,抽滤,放入真空烘箱中干燥24h,得到淡黄色粉末,即为一种十二臂型阻燃单体;

(2)阻燃水性聚氨酯的制备:称取35.56g的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI放入装有搅拌棒的四颈烧瓶中,加入12-15滴二月桂酸二丁基锡DBTDL,通入氮气;第一步滴加32g的聚碳酸酯二元醇PCDL和13.45g的端羟基聚醚改性硅油PDMS,加热到45℃,反应2.5h;第二步升温到

67℃,滴加5.36g的2,2-二羟甲基丁酸DMBA,反应3h;第三步加入3-4滴4-甲氧基苯酚MEHQ,滴加12g的季戊四醇三丙烯酸酯PETA,反应4h;第四步滴加2.1g的上述步骤(1)制备的十二臂型阻燃单体,反应5h;第五步让温度降至室温,在600r/min的搅拌速度下加入4.6g的三乙胺TEA,反应35min;最后,加入200g的去离子水进行乳化,高速搅拌2h后,静置24h,得到淡蓝色的含N、P阻燃水性聚氨酯。

3.根据权利要求1所述含N、P阻燃水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述缚酸剂为碳酸钾,碳酸钠,三乙胺中的一种。