1.一种耐高温聚酰亚胺改性PDMS硅树脂的制备方法,其特征在于步骤为:(1)甲组分交联剂的制备:
A、中间产物Ⅰ的制备:在装有电动搅拌器、冷凝管、氮气导管、滴液装置的500mL四颈烧瓶中加入端羟基PDMS、IPDI、催化剂,加入溶剂N-甲基吡咯烷酮NMP,通入氮气,开动搅拌,反应升温至45℃,反应2 2.5h,得到NCO封端的中间产物Ⅰ;
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B、中间产物Ⅱ的制备:在装有电动搅拌器、冷凝管、氮气导管、滴液装置的500mL四颈烧瓶中加入一定量TMP,用NMP充分溶解后通入氮气,开动搅拌,升温至70℃,将中间产物Ⅰ用滴液漏斗缓慢滴入烧瓶,反应3h,得到四臂羟基封端的中间产物Ⅱ;
C、中间产物Ⅲ的制备:在含有中间产物Ⅱ的反应器中加入一定量的IPDI,反应温度为
45℃,反应2h,得到四臂NCO封端的中间产物Ⅲ;
D、甲组分交联剂的制备:将中间产物Ⅲ降温至常温,加入过量的1,3- 丙二胺,常温反应1h得到四臂氨基封端的甲组分交联剂;
(2)乙组分线性聚酰胺 酸的制备:
在装有电动搅拌器、氮气导管、滴液装置的500mL三颈烧瓶中将均苯二酸酐、对苯二胺、二苯甲酮四酸二酐按一定比例溶于NMP中,开动搅拌,常温反应24h得到聚酰胺酸混合物;
(3)双组分涂层的制备:
将制得的甲组分加入至乙组分中充分搅拌,同时加入一定量的脱水剂,混合均匀后,将溶液取少量倒入聚四氟乙烯槽中,放入烘箱中80℃烘烤6h,然后升温至140℃烘烤12h,即得到淡红色涂层膜,即产品耐高温聚酰亚胺改性PDMS硅树脂。
2.根据权利要求1所述耐高温聚酰亚胺改性PDMS硅树脂的制备方法,其特征在于具体步骤为:中间产物Ⅰ的制备:在装有电动搅拌器、冷凝管、氮气导管、滴液装置的500mL四颈烧瓶中,将2.667g IPDI溶于50mL N-甲基吡咯烷酮NMP中,加入至四颈烧瓶中,并滴入0.1g催化剂二月桂酸二丁基锡,开动搅拌,通入氮气,设定油浴锅温度为45℃,开始升温;将12g分子量为2000的双端羟基PDMS溶于100mL N-甲基吡咯烷酮NMP中,加至滴液漏斗,缓慢滴入四颈烧瓶中,反应2h得到中间产物Ⅰ;
中间产物Ⅱ的制备:在装有电动搅拌器、冷凝管、氮气导管、滴液装置的500mL四颈烧瓶中加入1.608g TMP,用20mL NMP充分溶解后通入氮气,开动搅拌,升温至70℃,将中间产物Ⅰ用滴液漏斗缓慢滴入烧瓶,反应3h,得到四臂羟基封端的中间产物Ⅱ;
中间产物Ⅲ的制备:在含有中间产物Ⅱ的反应器中加入2.667g IPDI,反应温度为45℃,反应2h,得到四臂NCO封端的中间产物Ⅲ;
甲组分交联剂的制备:将中间产物Ⅲ降温至常温,加入1.2g 1,3- 丙二胺,常温反应1h得到四臂氨基封端的甲组分交联剂;
乙组分线性聚酰胺酸的制备:在装有电动搅拌器、氮气导管、滴液装置的500mL三颈烧瓶中将4.36g均苯二酸酐、4.32g对苯二胺、6.433g二苯甲酮四酸二酐溶于50mL NMP中,开动搅拌,常温反应24h得到聚酰胺酸混合物;
双组分涂层的制备:将制得的甲组分加入至乙组分中充分搅拌,同时加入2g 脱水剂二环己基碳二亚胺DCC,混合均匀后,将溶液取50g倒入聚四氟乙烯槽中,放入烘箱中80℃烘烤
6h,然后升温至140℃烘烤12h,即可得到淡红色涂层膜,即产品耐高温聚酰亚胺改性PDMS硅树脂。