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专利号: 201811538540X
申请人: 郑州科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二硫化钼-二氧化钼核壳结构材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)二硫化钼核材料的制备:取分析纯的钼酸铵溶于水中形成均匀的溶液,向其中加入适量表面活性剂CTAB,加热到40-50℃并维持在此温度,然后在搅拌条件下依次加入硫脲和还原剂,搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中于160-180℃下反应8-20h,反应结束后将产物取出,用去离子水和无水乙醇分别淋洗3-5次;

(2)二硫化钼核材料的活化:将步骤(1)中得到的二硫化钼核材料分散在无水乙醇中,在磁力搅拌下向其中加入羰基铁搅拌30-60min,羰基铁的加入量为控制其在无水乙醇中的浓度为0.1-0.3mol/L,搅拌完成后进行过滤得到活化的二硫化钼核材料;

(3)二硫化钼-二氧化钼核壳结构材料的制备:将步骤(2)中得到的活化的二硫化钼核材料均匀铺散在石英舟上,然后放入管式炉中,向管式炉中通入氮气进行气体的置换,气体置换完成后充入氧气并密封,氧气的充入量为氧气与二硫化钼的摩尔比为2-3∶1,加热管式炉至600℃左右并保温2-6h,反应完成后打开管式炉通入氮气将至室温,得到二硫化钼-二氧化钼核壳结构材料。

2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-二氧化钼核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的还原剂为苯甲醛,加入量为钼的摩尔量的3-6倍。

3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-二氧化钼核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中钼酸铵和硫脲的加入量之比为其中的钼和硫的摩尔量之比为1∶3-4。

4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-二氧化钼核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中CTAB的浓度为0.05-0.1mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-二氧化钼核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中在磁力搅拌的同时保持在30-50℃。

6.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-二氧化钼核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中氧气的充入量为氧气与二硫化钼的摩尔比为2.2-2.5∶1。