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专利号: 2018115387212
申请人: 浙江工业大学上虞研究院有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.4-三氟甲基烟酸的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)将乙烯基乙醚、三氟乙酰氯和催化剂按加入到反应器中搅拌,三氟乙酰氯是乙烯基乙醚的摩尔量的1~2.5当量;催化剂用量是乙烯基乙醚的1-1.5当量;反应温度是-10~30℃,反应时间为3~7小时;酰化得到4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-烯-2-酮;

(2)将上述得到的4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-烯-2-酮同时添加3-氨基丙烯腈加入到反应器中搅拌,反应温度是50~100℃,反应时间为3~9小时;在催化剂的作用下进行环合化反应得到4-三氟甲基烟腈;催化剂用量是4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-烯-2-酮的1-3当量;

(3)将上述得到的4-三氟甲基烟腈加入到反应器中搅拌,反应温度是60~100℃,反应时间为5~10小时;加入1~5当量的碱催化下进行水解反应,然后酸化得到4-三氟甲基烟酸;

反应路线如下:

2.根据权利要求1中所述的4-三氟甲基烟酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述的催化剂选择自三乙胺、三丁胺、N-甲基哌啶、吡啶和吡咯等一种或者几种。

3.根据权利要求1中所述的4-三氟甲基烟酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述的催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、甲醇钠、乙醇钠和叔丁醇钾等一种或者几种。

4.根据权利要求1中所述的4-三氟甲基烟酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述的碱为氢氧化钠。