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专利号: 2018115404260
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-10-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高效薄层色谱-质谱联用快速筛检米面制品中荧光增白剂的方法,其特征在于:

首先将待测样品先在薄层色谱上展开,再进行薄层色谱扫描,最后进行原位质谱检测;具体步骤为:

(1)FWAs标准液的制备:用甲醇:乙酸乙酯=1:9为溶剂,分别制备浓度为0.01mg/mL的FWA185和FWA393的标准溶液,之后建立标准曲线需将标准液进行稀释至0.001和0.0001mg/mL;

(2)高效薄层色谱分离:将4-8μL FWA185和FWA393的混合标准品、小麦/大米面粉及小麦/大米面条样品用Linomat 5进行精确点样,点样完成后用甲苯:乙酸乙酯=10:0.3,v/v展开液展开,上行展开距离50 mm,展开完成后取出硅胶板置于60℃平板加热器上充分干燥3 min;

(3)薄层扫描仪扫描定量:将步骤(2)中的硅胶板置于薄层扫描仪中进行扫描定量,光源为汞灯,扫描波长为220-400nm;扫描结束后,以扫描面积为y轴,FWAs质量为x轴,制作标准曲线,通过标准曲线计算样品FWAs含量;

(4)原位ESI-MS检测定性:将硅胶板置于连有TLC-MS接口的366nm可视条件下,通过70%乙腈和30%甲酸铵的缓冲液20mL,以0.2mL/min的速度进行洗脱,之后洗脱液被注入ESI源中,进行四级杆质谱仪定性分析。

2.根据权利要求1所述高效薄层色谱-质谱联用快速筛检米面制品中荧光增白剂的方法,其特征在于:所述标准曲线FWA185为y=3.314x+111.531、FWA393为y=2.567x+3.322;其中,y为色谱峰面积,单位Abs;x为荧光增白剂含量,单位ng。

3.权利要求1或2所述方法在筛检米面制品中荧光增白剂检测领域的应用。