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专利号: 2018115426842
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于氢化双酚A连续化制备的设备,其特征在于:包括液体进料系统、气体进料系统、塔式固定床反应器(11)和分离提纯系统;

塔式固定床反应器(11)顶端设有物料出口,塔式固定床反应器的内部下方设有蒸汽盘管,在蒸汽盘管下方塔式固定床反应器的底端设有气体进料口,在气体进料口与蒸汽盘管之间设有液体进料口;

液体进料系统包括带蒸汽夹层的原料配制釜(1-1)、带蒸汽夹层的原料配制釜(1-2)和进料管路;进料管路的物料进口端与原料配制釜(1-1)、原料配制釜(1-2)的出料口密闭连通,在进料管路上沿着进料方向依次设有齿轮泵组、质量流量控制器(3)、预热器(4),齿轮泵组包括并联设置的第一齿轮泵(2-1)和第二齿轮泵(2-2),在第一齿轮泵(2-1)和第二齿轮泵(2-2)所在的支路上且齿轮泵两端分别设置控制阀,进料管路的物料出口与塔式固定床反应器(11)的底部的进料口密闭连通;

气体进料系统包括用于向固定床反应器(11)提供新鲜氢气的新鲜氢气进气管和用于收集并向固定床反应器(11)提供循环利用氢气的氢气循环利用装置,气体进料系统包括进气管路、沿进气方向依次设有控制阀和质量流量控制器(3)的新鲜氢气进气管、设有控制发阀的氮气进气管及氢气循环利用装置;氢气循环利用装置包括氢气低压缓冲罐(7),进气端与氢气低压缓冲罐(7)的出气口密闭连通且出气端与氢气高压缓冲罐(8)的进气口密闭连通的氢气循环压缩机(6);氢气低压缓冲罐(7)的进气口即为氢气循环利用装置的进气端,氢气高压缓冲罐(8)的出气口即为氢气循环利用装置的出气端,氢气低压缓冲罐(7)与氢气高压缓冲罐(8)之间还设有旁路,目的是低压时可以不启动增压系统整套装置就可以运行。

氢气循环利用装置的出气端、新鲜氢气气进气管的出气端及氮气进气管的出气端均与进气管路密闭连通,进气管路的出气口与塔式固定床反应器(11)的气体进料口密闭连通,在进气管路上,沿着进气方向依次设有流量控制器(9)连接和加热器(10);分离提纯系统包括第一换热器(12)、一级高压分离罐(13)、第二换热器(14)、二级高压分离罐(15)、溶剂收集罐(16)、产品中间罐(17)、换热器(18)、流量控制器(19)、真空螺旋挤出机(20)、冷凝器(21)、低压分离罐(22)、溶剂回收罐(23)和真空泵(24);第一换热器(12)的进料口与塔式固定床反应器(11)的物料出口密闭连通,第一换热器(12)的出料口与一级高压分离罐(13)的进料口密闭连通;一级高压分离罐(13)的顶部出料口与第二换热器(14)的进料口密闭连通,一级高压分离罐(13)的底部出料口与产品中间罐(17)的进料口通过带控制阀的管道连接;

第二换热器(14)的出料口与二级高压分离罐(15)的进料口密闭连通,二级高压分离罐(15)的顶部设有出气口,且该出气口通过管路与氢气循环利用装置的进气端密闭连通;二级高压分离罐(15)二级高压分离罐(15)通过其底部设有的液体物料出口,与溶剂收集罐(16)连接,溶剂收集罐(16)的底部物料出口通过带控制阀的管道分别与液体进料系统的原料配制釜(1-1)、原料配制釜(1-2)的溶剂入口连通;

产品中间罐(17)的出料口与换热器(18)的进料口密闭连通,换热器(18)的出料口通过带控制阀的管道与流量控制器(19)的进料端密闭连通,流量控制器(19)的出料端通过带控制阀的管道与真空螺旋挤出机(20)的进料口密闭连通;在真空螺旋挤出机(20)上,且靠近挤出端的位置设有气体出口,该气体出口与冷凝器(21)的进料口密闭连通,冷凝器(21)的出料口与低压分离罐(22)的进料口密闭连通。低压分离罐(22)的顶部气体出口处设有真空泵(24),在低压分离罐(22)的底部物料出口通过带控制阀的管道与溶剂回收罐(23)连接,溶剂回收罐(23)的底部物料出口通过带控制阀的管道分别与液体进料系统的原料配制釜(1-1)、原料配制釜(1-2)溶剂入口连通。

2.应用如权利要求1所述的用于氢化双酚A连续化制备的设备制备氢化双酚A的方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:

(1)打开底部带蒸汽盘管的塔式固定床反应器(11)的上端封头,向塔式固定床反应器中装填镍质量含量为15~45%的负载型镍基催化剂,装填结束后盖好上端封头,然后检验反应系统的气密性;

(2)气密性检验合格后,将原料配制釜中配制好的双酚A溶液经计量泵计量增压后,通过流量控制器(3)控制流量后经预热器(4)预热,然后进入塔式固定床反应器(11)底部,同时氢气低压缓冲罐(7)中的循环氢气经氢气循环压缩机(6)增压后进入氢气高压缓冲罐(8)与新鲜氢气混合并经加热器(10)预热后进入塔式固定床反应器(11)底部,在塔式固定床反应器(11)中氢气和双酚A得到充分接触,并在负载型镍基加氢催化剂作用下进行加氢反应,加氢反应的温度为140~200℃、压力为3~5MPa、双酚A溶液体积空速为1~2h-1、氢气与双酚A的摩尔比为3~10:1,制得含有氢化双酚A的混合物;制得的含氢化双酚A的混合物从塔式固定床反应器(11)的顶部流出,并经换热器(12)换热使含氢化双酚A的混合物温度为100~

150℃,然后进入一级高压分离罐(13)进行气液分离,一级高压分离罐(13)顶部分离出的氢气和溶剂的混合气体经换热器(14)换热冷凝,然后进入二级高压缓冲罐(15)中,分离出的氢气部分经压缩后循环使用,另一部分排放至尾气放空口以维持系统平衡,分离出的溶剂经过控制阀回收至溶剂收集罐(16)中,回收的溶剂用于返回原料配置釜中循环使用;经一级高压分离罐(13)分离后并从底部排出的氢化双酚A粗产品进入产品中间罐(17)中,然后经过换热器(18)控制氢化双酚A粗产品温度50~100℃,进入流量控制器(19)控制合适流量后进入真空螺旋挤出机中分离出溶剂和挤出氢化双酚A,在螺旋挤出机中氢化双酚A粗产品中的氢化双酚A被分离然后经切片机切片得到得到氢化双酚A产品,氢化双酚A粗产品中的溶剂经真空螺旋挤出机加热汽化,并在真空泵(24)的作用下被快速蒸出进入经冷凝器(21)冷凝后,在低压分离罐(22)中分离出的溶剂进入溶剂回收罐(23)中,用于返回原料配置罐中循环使用;

所述原料配制釜中带变频搅拌和蒸汽盘管或蒸汽夹层,这样的原料配制釜有两个,分别为原料配制釜(1-1)和原料配制釜(1-2),在氢化双酚A的制备过程中,原料配制釜(1-1)和原料配制釜(1-2)反复切换使用,当其中一台已经配制好双酚A溶液并向塔式固定床反应器输送双酚A溶液时,另外一台用于收受溶剂并配置双酚A溶液。

3.根据权利要求2所述的氢化双酚A的连续制备方法,其特征在于:步骤(1)中气密性检验方法为:充氮气保压6.0MPa进行气密试验,24小时气压降低于0.2MPa认为气密性合格。

4.根据权利要求2所述的氢化双酚A的连续制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述配制好的双酚A溶液的质量浓度为10~50%,温度30~50℃。

5.根据权利要求2所述的氢化双酚A的连续制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述双酚A溶液的配置方法为:将溶剂加入到原料配置釜中,开启搅拌并通入蒸汽给溶剂加热,然后缓慢加入双酚A原料使充分溶解,制得双酚A溶液;所述溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇或环己烷中的一种。

6.根据权利要求2所述的氢化双酚A的连续制备方法,其特征在于:所述负载型镍基加氢催化剂的组成为:质量含量为15~45%的镍,质量含量为0.2~2%的助剂,其余为载体,载体为球形或者条形氧化铝或二氧化硅,其中氧化铝载体比表面积为70~140m2/g、孔容

0.15~0.45mL/g;二氧化硅载体比表面积100~300m2/g、孔容0.45~1.0mL/g。

7.根据权利要求2所述的氢化双酚A的连续制备方法,其特征在于:步骤(2)中经过换热器(12)换热的含氢化双酚A的混合物的温度为110~130℃。