欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018115427934
申请人: 南京林业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.脱氢枞酸基荧光化合物,其特征在于,其结构式如下:

其中,R1为H或叔丁基,R2为H、叔丁基或硝基。

2.如权利要求1所述脱氢枞酸基荧光化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,脱氢枞酸经过酰氯化、甲酯化反应得到脱氢枞酸甲酯,具有式II所示结构:步骤2,脱氢枞酸甲酯经NBS溴代得到12-溴脱氢枞酸甲酯,具有式III所示结构:步骤3,12-溴脱氢枞酸甲酯经硝酸单硝化得到12-溴-13-硝基脱异丙基脱氢枞酸甲酯,具有式IV所示结构:步骤4,12-溴-13-硝基脱异丙基脱氢枞酸甲酯经Fe/HCl还原得到12-溴-13-氨基脱异丙基脱氢枞酸甲酯,具有式V所示结构:步骤5,12-溴-13-氨基脱异丙基脱氢枞酸甲酯与不同取代基的水杨醛,在溶剂介质下发生反应,冷凝回流反应,反应结束后,冷却、过滤、静置得粗产物,重结晶或长晶体后,得到所述脱氢枞酸基荧光化合物。

3.如权利要求2所述脱氢枞酸基荧光化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤1的具体步骤为:在有机溶剂中,将脱氢枞酸与SOCl2在加热回流条件下制得脱氢枞酸酰氯,再将脱氢枞酸酰氯与甲醇在加热回流条件下制得脱氢枞酸甲酯。

4.如权利要求2所述脱氢枞酸基荧光化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤2的具体步骤为:在有机溶剂中,将脱氢枞酸甲酯与NBS在室温下避光反应制得12-溴脱氢枞酸甲酯。

5.如权利要求2所述脱氢枞酸基荧光化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤3的具体步骤为:在冰浴条件下,将12-溴脱氢枞酸甲酯加入到88%硝酸与浓硫酸充分混合的混酸中,搅拌反应,制得12-溴-13-硝基脱异丙基脱氢枞酸甲酯。

6.如权利要求2所述脱氢枞酸基荧光化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤4的具体步骤为:在有机溶剂中,将12-溴-13-硝基脱异丙基脱氢枞酸甲酯与铁粉、浓盐酸反应,搅拌回流,制得12-溴-13-氨基脱异丙基脱氢枞酸甲酯。

7.如权利要求2所述脱氢枞酸基荧光化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,所述不同取代基的水杨醛为化合物VI、化合物VII或化合物VIII:

8.如权利要求2所述脱氢枞酸基荧光化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,

12-溴-13-氨基脱异丙基脱氢枞酸甲酯与水杨醛的摩尔比1~1.2:1。

9.如权利要求2所述脱氢枞酸基荧光化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,所述的冷凝回流温度为85~100℃,回流反应时间为3h~1d。

10.如权利要求2所述脱氢枞酸基荧光化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,所述的溶剂介质为乙醇、甲醇或乙腈。