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专利号: 2018115492789
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,3,4-三取代吡咯衍生物的制备方法,其特征在于:包括:

1)N-炔丙基-β-烯胺酮、碱和有机溶剂在保护气体保护下,25~100℃反应2~14h;所述N-炔丙基-β-烯胺酮的结构式如下式所示:

2)步骤1)得到的物料经乙酸乙酯稀释后,水洗,分离得到有机相;

3)步骤2)得到的有机相经干燥、过滤、浓缩、纯化,得到所述2,3,4-三取代吡咯衍生物,其结构式如下式所示:其中,所述R1为烷基或取代芳基,该取代芳基中,苯环上的取代基为氢、烷基、烷氧基、卤素;所述R2为氢或取代芳基,该取代芳基中,苯环上的取代基为氢、烷基、烷氧基、三氟甲氧基、酯基、卤素、酮基。

2.根据权利要求1所述的2,3,4-三取代吡咯衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤

1)中,N-炔丙基β-烯胺酮和碱的摩尔比为1:1~1.5,且每摩尔N-炔丙基-β-烯胺酮所对应的有机溶剂为4.5~5.5L。

3.根据权利要求1所述的2,3,4-三取代吡咯衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤

1)中,碱为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、甲醇钠、叔丁醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的2,3,4-三取代吡咯衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤

1)中,有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙腈、甲苯、1,4-二氧六环、叔丁醇、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的2,3,4-三取代吡咯衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤

1)中,碱为叔丁醇钾,有机溶剂为乙腈。

6.根据权利要求1所述的2,3,4-三取代吡咯衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤

1)中的反应温度为45~55℃。

7.根据权利要求1所述的2,3,4-三取代吡咯衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤

1)中的反应时间为11~13h。

8.根据权利要求1所述的2,3,4-三取代吡咯衍生物的制备方法,其特征在于:所述R3为取代芳基,该取代芳基中,苯环上的取代基为氢、烷基、烷氧基、三氟甲氧基、酯基、卤素、酮基。

9.根据权利要求1所述的2,3,4-三取代吡咯衍生物的制备方法,其特征在于:所述R1为苯基,R2为氢,R3为苯基。

10.根据权利要求1所述的2,3,4-三取代吡咯衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,采用柱层析色谱进行纯化。