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专利号: 2018115506156
申请人: 安徽工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种低温球磨纳米硅粉,其特征在于,包括硅源、轻质金属粉、促进剂,所述的硅源为白炭黑、石英粉、高岭土中的任一种,所述的轻质金属粉为镁粉或铝粉,所述的硅源和轻质金属粉的质量与促进剂的质量比为1:2.5~3.0,所述的硅源中的二氧化硅与所述的铝粉的摩尔比为1:1.45~1.6,所述的硅源中的二氧化硅与所述的镁粉的摩尔比为1:2.1~2.4。

2.根据权利要求1所述的一种低温球磨纳米硅粉,其特征在于,所述的硅源的粒径为10~5000目,所述的铝粉和镁粉的粒径均为50~300目。

3.根据权利要求1所述的一种低温球磨纳米硅粉,其特征在于,所述的反应促进剂为三元氯化物盐,所述的三元氯化物盐包括摩尔百分比为17.0%~20.5%的NaCl、9.5%~

11.6%的KCl、68.7%~71.5%的AlCl3。

4.根据权利要求1所述的一种低温球磨纳米硅粉,其特征在于,所述的纳米硅粉为纯立方晶系硅,粒径为30~100nm。

5.一种如权利要求1~4任一项所述的低温球磨纳米硅粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称取硅源、铝粉或镁粉、反应促进剂,置于研钵中研磨并混合均匀,得到混合粉末;

(2)将混合粉末转移到磨罐中,向罐中加入磨球,充入氩气并密封,在球磨设备上,95~

160℃下间歇式反应6~8h,得到纳米硅粉预制品;

(3)向纳米硅粉预制品上喷洒去离子水雾滴,使过量的高活性铝粉或镁粉对残余的硅源进一步还原,得到悬浮液;

(4)将悬浮液转移到容器中,加入盐酸于50~60℃下连续搅拌3~5h,得到土黄色悬浮液,离心分离后得到棕黄色泥浆;

(5)向棕黄色泥浆中加入氢氟酸,在室温搅拌反应5~20min,对反应产物进行离心分离、洗涤,在50~65℃真空干燥10~12h,得到纳米硅粉。

6.根据权利要求5所述的一种制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,物料与磨球的重量比为1:8~10,球磨设备为行星球磨机,球磨速度为450~600rpm,磨球为耐磨钢磨球。

7.根据权利要求5所述的一种制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,磨罐外层套设绝热套,并设置温度传感器控制罐体外层温度,当磨罐外层温度达到160℃即停止球磨,自然降温,待温度降至95℃即启动球磨,依此循环完成间歇式反应。

8.根据权利要求5所述的一种制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中当罐体温度降至85~100℃向罐体内喷洒去离子水雾滴,去离子水雾滴的流量为10~20ml/min。

9.根据权利要求5所述的一种制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中盐酸浓度为5~

10wt%,所述的步骤(5)中的氢氟酸浓度为4~10wt%。

10.一种如权利要求1~4任一项所述的低温球磨纳米硅粉在锂离子电池负极材料上的应用。