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专利号: 2018115703510
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Hg2+的荧光探针,其特征在于,其具体结构如下:

其中R为

2.如权利要求1所述的Hg2+的荧光探针,其特征在于,合成路线如下:

3.制备如权利要求1所述的Hg2+的荧光探针,其特征在于,制备方法如下:

1)称取吩噻嗪、氢氧化钠、和CTAB溶于溶剂;

2)将上述溶液在室温下搅拌反应30min后,向混合溶液中加入溴乙烷,20~50℃下继续反应3~12h,冷却到室温,乙酸乙酯萃取,旋蒸除去乙酸乙酯,柱色谱分离,真空干燥,即得

10-乙基吩噻嗪;

3)称取DMF、POCl3,在0℃下将POCl3加入到DMF中,室温下搅拌1~2h,称取步骤2得到的

10-乙基吩噻嗪溶于溶剂并加入到上述体系中,在60~100℃下恒温反应5~24h,冷却到室温,二氯甲烷萃取,旋蒸除去溶剂,柱色谱分离,真空干燥,即得2-醛基-10-乙基吩噻嗪;

4)称取二硫醇化合物、乙醚三氟化硼和步骤3)得到的2-醛基-10-乙基吩噻嗪溶于溶剂,在-5~80摄氏度下恒温反应8~24h,冷却、加入甲醇、无水乙醇、氯仿析晶,抽滤、除去溶剂得到粉末状固体,再用甲醇、无水乙醇、氯仿或乙腈重结晶提纯,真空干燥即得最终产物。

4.如权利要求3所述的Hg2+的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤1)吩噻嗪与氢氧化钠的摩尔比为1:1~1:4;中吩噻嗪与CTAB的摩尔比为20:1~50:1所述的吩噻嗪与溶剂的摩尔比为1:10~1:90。

5.如权利要求3所述的Hg2+的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤2)中吩噻嗪与溴乙烷的摩尔比为1:1~1:4。

6.如权利要求3所述的Hg2+的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤3)中10-乙基吩噻嗪与DMF摩尔比为1:1~1:4;10-乙基吩噻嗪与POCl3的摩尔比为1:1~1:4所述的10-乙基吩噻嗪与溶剂的摩尔比为1:10~1:90。

7.如权利要求3所述的Hg2+的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤4)中2-醛基-10-乙基吩噻嗪与二硫醇化合物的摩尔比为1:1~1:4;2-醛基-10-乙基吩噻嗪与乙醚三氟化硼的摩尔比为1:0.1~1:1,所述的2-醛基-10-乙基吩噻嗪与溶剂的摩尔比为1:10~1:90。

8.如权利要求3所述的Hg2+的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤4)中二硫醇化合物为1.2-乙二硫醇或1.3-丙二硫醇,溶剂为无水乙醇或二氯甲烷。

9.如权利要求3所述的Hg2+的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的溶剂为DMSO。

10.如权利要求3所述的Hg2+的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的溶剂为DMF。