1.一种杂环砜或杂环磺酰胺化合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)在保护气氛中,在可见光照射的条件下,碘代芳香杂环化合物、二氧化硫脲和氢氧化钠发生自由基偶联反应,得到芳香杂环亚磺酸钠;所述自由基偶联反应的催化剂为荧光素;
(2)维持保护气氛,所述芳香杂环亚磺酸钠与基团供体化合物发生烷基化反应或酰胺化反应,得到杂环砜或杂环磺酰胺;所述基团供体化合物为卤代化合物、二芳基碘盐或胺类有机物。
1
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碘代芳香杂环化合物为R-I,其中R1为有取代基的芳香杂环基或无取代的芳香杂环基;所述芳香杂环基为吡啶基、吡嗪基、嘧啶基、噻吩基、喹啉基或嘌呤基;所述有取代基的芳香杂环基的取代基为三氟甲基、氟、氯、溴、氰基、酯基、甲基、硝基和胺基中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述碘代芳香杂环化合物、二氧化硫脲、氢氧化钠和荧光素的摩尔比为1:2.0~2.2:4.0~4.2:0.01~0.03。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可见光的光源为荧光灯,所述荧光灯的功率为20~30W。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述卤代化合物为卤代烷烃、卤代芳烃、卤代烯烃、卤代乙酸酯或苄基卤类化合物。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,当所述基团供体化合物为卤代化合物时,所述步骤(2)的反应为烷基化反应,所述烷基化反应的催化剂为四丁基碘化铵和碘化钾,所述碘代芳香杂环化合物、卤代化合物、四丁基碘化铵和碘化钾的摩尔比为1:2~
2.2:0.1~0.2:1.2~1.4。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当所述基团供体化合物为二芳基碘盐时,所述碘代芳香杂环化合物和二芳基碘盐的摩尔比为1:1.5~2,所述步骤(2)的反应为烷基化反应,所述烷基化反应的温度为85~95℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述胺类有机物具有式Ⅰ所示结构,所述R2和R3独立的为苯基或直链烷基,或R2和R3成环,
9.根据权利要求1或8所述的制备方法,其特征在于,当所述基团供体化合物为胺类有机物时,所述步骤(2)的反应为酰胺化反应,所述酰胺化反应的催化剂为N-氯代丁二酰亚胺;所述碘代芳香杂环化合物、胺类化合物和N-氯代丁二酰亚胺的摩尔比为1:2~2.2:2~
2.2。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,当所述基团供体化合物为胺类有机物时,所述酰胺化反应包括第一阶段反应和第二阶段反应,所述第一阶段反应的温度为-5~5℃;所述第二阶段反应的温度为室温。