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专利号: 201811582438X
申请人: 浙江工业大学上虞研究院有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.2-(三氟甲基)吡啶-3-甲醛(Ⅰ)的制备方法,包括如下步骤:其特征在于:

a、将丙烯醛和乙醇加入到反应器中搅拌,滴加氨水,醛胺缩合得到3-亚氨基丙烯;所述的氨水是丙烯醛的摩尔量的1.2~2.0当量;所述的反应温度是30~80℃,反应时间为2~5小时;乙醇和丙烯醛的质量比1-10:1;

b、将上述得到的3-亚氨基丙烯、3-(1,3-二氧戊环-2-基)-1,1,1-三氟丙酮和溶剂加入到反应器中搅拌,在催化剂的作用下进行环合化反应得到3-(1,3-二氧戊环-2-基)-2-三氟甲基吡啶;所述的溶剂选自甲醇、甲苯、三氯甲烷、乙醇和水等一种或者几种组合;所述的催化剂选自三乙胺、哌啶、二乙胺、N-甲基哌啶和吗啉等一种或者几种组合,其用量是3-(1,3-二氧戊环-2-基)-1,1,1-三氟丙酮的1.1-1.5当量;所述的物料3-亚氨基丙烯和3-(1,3-二氧戊环-2-基)-1,1,1-三氟丙酮投料摩尔比为1:1;所述的反应温度是30~120℃,反应时间为12~20小时;所述溶剂和3-亚氨基丙烯、3-(1,3-二氧戊环-2-基)-1,1,1-三氟丙酮的质量比1-10:1;

c、将上述得到的3-(1,3-二氧戊环-2-基)-2-三氟甲基吡啶和溶剂甲苯加入到反应器中搅拌,加盐酸催化下进行水解脱保护得到2-(三氟甲基)吡啶-3-甲醛;所述的盐酸的用量为2~10当量;所述的反应温度是50~100℃,反应时间为2~7小时;所述溶剂和3-(1,3-二氧戊环-2-基)-2-三氟甲基吡啶的质量比1-10:1反应路线如下:

2.根据权利要求1中所述的2-(三氟甲基)吡啶-3-甲醛(Ⅰ)的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)中,所述的反应温度是50℃,反应时间为2小时。

3.根据权利要求1中所述的2-(三氟甲基)吡啶-3-甲醛(Ⅰ)的制备方法,其特征在于:所述步骤(b)中,所述的反应温度是60℃,反应时间为16小时。

4.根据权利要求1中所述的2-(三氟甲基)吡啶-3-甲醛(Ⅰ)的制备方法,其特征在于:所述步骤(c)中,所述的反应温度是60℃,反应时间为7小时。