1.一种稠环化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)、将胺类化合物溶解在乙腈中,搅拌条件下加入碳酸钾,然后冰水浴条件下逐滴滴加烯丙基溴,在滴加过程中,温度不超过10℃ ,滴加结束后,常温反应,反应完全后,产物纯化分离,得到无色油状产物;
2)、步骤1)制备的无色油状产物和丙酮混合后,搅拌条件下加入碳酸钾,冰水浴条件下逐滴滴加丙烯酰氯,在滴加过程中,温度不超过10℃ ,滴加结束后,常温反应,反应完全后,产物纯化分离,得到无色油状产物,即前体化合物A;
3)、氮气保护下,将三苯基磷和乙腈混合后,搅拌条件下分批加入碘单质,碘单质全部加入后,室温下反应,再向反应体系中加入三乙胺和1,3‑环己二酮或5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮,然后反应温度升高,继续反应,然后冷却至室温,再在室温下继续反应;反应完全后,产物纯化分离,得到淡黄色油状产物,即前体化合物B;
4)、氮气保护下,将步骤2)制备的前体化合物A、步骤3)制备的前体化合物B、醋酸钯、三苯基磷、DMF和三正丁胺混合,然后加热反应,反应完全后,产物纯化分离,得到稠环化合物;
步骤1)中所述胺类化合物选自苯胺、取代的苯胺、苄胺或取代的苄胺;
步骤2)中所述前体化合物A,其通式为 ,R为苯基、苄基或取代的苯基或取代的苄基;
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步骤3)所述前体化合物B其通式为 ,R为甲基或氢;
所制备的稠环化合物结构式为: ,其中,R为苯基、苄基或取代的苯基或取代的苄基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述胺类化合物在乙腈中的浓度为1 mol/L;胺类化合物与碳酸钾的物质的量比为 1:3;胺类化合物与烯丙基溴的物质的量比为
1.2: 1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,无色油状产物在丙酮中的浓度为1 mol/L;无色油状产物、碳酸钾和丙烯酰氯的物质的量比为 1: 4:3。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,三苯基磷在乙腈中的浓度为0.5mol/L;三苯基磷、单质碘、三乙胺和1,3‑环己二酮或5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮的物质的量之比为1: 1:1:1。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中具体反应过程为:加完单质碘后,将体系置于室温下反应2小时,在向反应体系中加入三乙胺和1,3‑环己二酮或5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮,然后反应温度升为70℃ ,反应时间为2h,反应2h后冷却至室温,然后在室温下反应8h;反应完全后,产物纯化分离,得到淡黄色油状产物,即前体化合物B。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,前体化合物A与前体化合物B、醋酸钯、三苯基膦、三正丁胺的物质的量比为1: 1.1:0.05:0.1:1.1。
7.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中反应体系加热到125℃,反应12小时。