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专利号: 2018116305385
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式1所示的咪唑类衍生物离子化化合物:

式1中,所述的取代基R为

2.一种如权利要求1所述的咪唑类衍生物离子化化合物的制备方法,其特征在于:所述的取代基为 时,式1a所示的咪唑类衍生物离子化化合物按照如下步骤进行制备:在氮气保护下,将式2a所示的化合物和碘甲烷溶解于甲苯溶剂中,体系回流反应24-48小时,反应完全后,得到反应液A,过滤得到的滤渣用甲苯洗涤,过滤干燥后,后处理得到式

1a所示的目标产物;所述的式2a所示的化合物与碘甲烷的物质的量之比为1:2;所述甲苯的加入量以恰好溶解加入的反应原料为准;

3.一种如权利要求1所述的咪唑类衍生物离子化化合物的制备方法,其特征在于:取代基为 时,式1b所示的咪唑类衍生物离子化化合物按照如下步骤进行制备:(1)在氮气保护下,将苯胺、苯偶酰、4-N-乙基咔唑-3-醛和醋酸胺溶解在醋酸溶剂中,体系回流反应10-14小时,得到反应液C,经过后处理得到式2b所示的中间产物;所述的苯胺、苯偶酰、4-N-乙基咔唑-3-醛与醋酸胺的物质的量之比为1~5:1:1~1.2:1~4;所述醋酸的加入量以恰好使所述的反应原料全部溶解为准;

(2)在氮气保护下,将式2b所示的中间产物和碘甲烷溶解于甲苯溶剂中,体系回流反应

24-48小时,反应完全后,得到反应液D,经后处理得到式1b所示的目标产物;所述的式2b所示的中间产物与碘甲烷的物质的量之比为1:2;所述甲苯的加入量以恰好使所加入的原料全部溶解为准;

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的反应液C的后处理方法为:将得到的反应液C冷却后加入去离子水,析出大量固体,过滤,将得到的固体用二氯甲烷与去离子水萃取,合并有机相,所得有机相加入无水MgSO4干燥后,减压浓缩,再用柱层析分离提纯,固定相为300-400目硅胶,流动相为石油醚:乙酸乙酯=2:1的混合溶剂,最后得到式

2b所示的中间产物。

5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的反应液D的后处理方法为:将得到的反应液D过滤,得到的滤渣用甲苯洗涤,过滤干燥后,得到式1b所示的目标产物。

6.一种如权利要求1所述的咪唑类衍生物离子化化合物的制备方法,其特征在于:当取代基为 时,式1c所示咪唑类衍生物离子化化合物按照如下步骤进行制备:(3)在氮气保护下,将2-(4-溴苯基)-1,4,5-三苯基-1氢-咪唑、咔唑、碳酸钾、十八冠醚六和碘化亚铜溶解于N,N-二甲基丙烯基脲中,体系回流反应24-48小时,得到的反应液E,经后处理得到式2c所示的中间产物;所述的2-(4-溴苯基)-1,4,5-三苯基-1氢-咪唑、咔唑、碳酸钾、十八冠醚六和碘化亚铜的物质的量之比为1:1~1.1:6:0.05:0.05;所述N,N-二甲基丙烯基脲的加入量以恰好溶解所加入的反应原料为准;

(4)在氮气保护下,将式2c所示的中间产物和碘甲烷溶解于甲苯溶剂中,体系回流反应

24-48小时,反应完全后,得到反应液F,经后处理得到式1c所示的目标产物;所述的式2c所示的中间产物与碘甲烷的物质的量之比为1:2;所述甲苯的加入量以恰好溶解所加入的反应原料为准;

7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的反应液E的后处理方法为:将得到的反应液E用二氯甲烷与去离子水多次萃取,合并有机相,加入无水MgSO4干燥后,减压浓缩,再用柱层析分离提纯,固定相为300-400目硅胶,流动相为二氯甲烷,最后得到目标产物。

8.如权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的反应液F的后处理方法为:将得到的反应液F过滤,得到的滤渣用甲苯洗涤,过滤干燥后,得到式1c所示的目标产物。

9.一种如权利要求1所述的咪唑类衍生物离子化化合物的制备方法,其特征在于:当所述的取代基为 时,式1d所示的咪唑类衍生物离子化化合物按照如下步骤进行制备:(5)在氮气保护下,将2-(4-溴苯基)-1,4,5-三苯基-1氢-咪唑、吩噁嗪、碳酸钾、十八冠醚六、碘化亚铜溶解于N,N-二甲基丙烯基脲中,体系回流反应24-48小时,得到反应液G,经后处理得到式2d所示的中间产物;所述的2-(4-溴苯基)-1,4,5-三苯基-1氢-咪唑、吩噁嗪、碳酸钾、十八冠醚六和碘化亚铜的物质的量之比为1:1~1.1:6:0.05:0.05;所述N,N-二甲基丙烯基脲的加入量以恰好溶解所加入的反应原料为准;

(6)在氮气保护下,将式2d所示的中间产物和碘甲烷溶解于甲苯溶剂中,体系回流反应

24-48小时,反应完全后,得到反应液H,经后处理得到式1d所示的目标产物;所述的式2d所示的中间产物与碘甲烷的物质的量之比为1:2;所述甲苯的加入量以恰好溶解所加入的反应原料为准;

10.一种如权利要求1所述的咪唑类衍生物离子化化合物应用于制备光致发光材料。