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专利号: 2018116487171
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种镍掺杂的碳化钼/钯复合材料,其以镍掺杂的碳化钼作为基体,钯均匀分布于基体表面,所述镍掺杂的碳化钼/钯复合材料中钯含量为5~20wt%;

所述镍掺杂的碳化钼/钯复合材料通过如下步骤制备:

(1)将七钼酸铵和硫酸镍混合水溶液进行结晶共混培养使晶体析出,所得沉淀物经干燥、煅烧得到镍掺杂的氧化钼;将得到的氧化钼在一氧化碳气氛下采用程序升温-气固反应法进行还原碳化,碳化完成后降温得到碳化钼/镍复合材料;所述混合水溶液中七钼酸铵和硫酸镍的质量比为5:0.5~3;

(2)将碳化钼/镍复合材料投入含钯化合物溶液中进行置换反应,得到镍掺杂的碳化钼/钯复合材料。

2.一种如权利要求1所述的镍掺杂的碳化钼/钯复合材料的制备方法,所述制备方法按照如下步骤进行:(1)将七钼酸铵和硫酸镍按质量比5:0.5~3混合,加去离子水配制成10~30wt%的溶液;将配制得到的七钼酸铵和硫酸镍混合溶液通过磁力搅拌处理15~30分钟进行充分混合后进行结晶共混培养使晶体析出,所得沉淀物经干燥、500~700℃煅烧1~3小时得到镍掺杂的氧化钼;将得到的氧化钼在体积流量为80~150sccm的一氧化碳气氛下采用程序升温-气固反应法进行还原碳化,所述的程序升温-气固反应法具体为:以1~10℃/min阶段程序升温至700~950℃保持1~8小时,碳化完成后降温得到碳化钼/镍复合材料;

(2)将碳化钼/镍复合材料投入含钯化合物溶液中进行置换反应,得到镍掺杂的碳化钼/钯复合材料。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述七钼酸铵和硫酸镍的混合质量比为

5:1~2,更优选为5:1.5~2,最优选为5:1.5;所述的七钼酸铵和硫酸镍混合水溶液的总浓度为20~30wt%。

4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:将七钼酸铵和硫酸镍混合水溶液先进行磁力搅拌处理进行充分混合,再进行结晶共混培养;所述磁力搅拌处理时间为20~30分钟。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,沉淀煅烧温度为600℃,煅烧时间为2小时。

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的一氧化碳气氛为:体积流量为

100sccm的CO气氛。

7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述程序升温-气固反应法的操作为:以

5~10℃/min的阶段程序升温速率升温至300℃,再以1~5℃/min的速率升温至800~950℃保持3~6小时;最优选为:以5℃/min的阶段程序升温速率升温至300℃,再以2℃/min的速率升温至900℃保持3小时。

8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的含钯化合物溶液为浓度为2~

10mmol/L的氯化钯溶液,所述的钯置换是在室温~100℃的温度条件下将碳化钼/镍复合材料置于含钯化合物溶液中保持1~24小时;更优选置换温度为室温~50℃,置换时间为5~

12小时;更进一步优选置换温度为50℃,置换时间为4~6小时。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述镍掺杂的碳化钼/钯复合材料的制备方法按照如下步骤实施:(1)将七钼酸铵和硫酸镍按质量比5:1.5混合,加去离子水配制成20~30wt%的溶液;

将配制得到的七钼酸铵和硫酸镍混合溶液通过磁力搅拌处理20~30分钟进行充分混合后于24-28℃进行结晶共混培养36小时,结晶共混培养温度为24~28℃,析出的晶体沉淀干燥后,放入马弗炉600℃煅烧2小时,将煅烧后的固体颗粒进行还原碳化,碳化气氛为:100sccm的CO,利用程序升温-气固反应法以5℃/min的阶段程序升温速率升温至300℃,再以2℃/min的阶段程序升温速率升温至900℃保持3小时,得到碳化钼/镍复合材料;

(2)将得到的得到碳化钼/镍复合材料,在50℃的温度条件下浸于2~10mmol/L的氯化钯溶液,氯化钯溶液按照溶液中Pd的质量为所制备的镍掺杂的碳化钼/钯复合材料质量的

10%投料,保持4~6小时后,经过滤清洗后烘干得到镍掺杂的碳化钼/钯复合材料。

10.如权利要求1所述的镍掺杂的碳化钼/钯复合材料作为电催化剂在乙醇燃料电池中的应用。