1.一种负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球,其特征是,其制备方法包括:(1)提供聚苯乙烯纳米微球;
(2)在聚苯乙烯纳米微球上负载以Fe、Co为金属离子中心的MOF衍生物,即前驱体;
(3)对前驱体煅烧进行高温碳化,除去聚苯乙烯纳米微球;
(4)对碳化产物进行硫掺杂。
2.如权利要求1所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球,其特征是:聚苯乙烯纳米微球采用如下方法合成:以十二烷基硫酸钠为乳化剂,通过引发剂与助乳化剂,在惰性氛围保护且回流的条件下,通过乳液聚合反应法生成聚苯乙烯纳米微球。
3.如权利要求2所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球,其特征是:聚苯乙烯纳米微球的合成进一步包括步骤:(1a)配制乳化剂的水溶液并置于反应容器内,使乳化剂的水溶液置于惰性氛围中以去除乳化剂中的阻聚剂;
(1b)升温至回流温度,之后在回流状态下向反应容器内滴入引发剂,并反应;
(1c)向反应容器内加入苯乙烯单体与助乳化剂;
(1d)再次升温至回流温度,之后在回流状态下反应,反应完成后冷却至室温;
(1e)将无机盐的水溶液加入反应容器内进行破乳,获得悬浮液;
(1f)对悬浮液进行减压抽滤或离心机离心,之后再依次进行洗涤、减压抽滤、烘干,即得聚苯乙烯纳米微球;
聚苯乙烯纳米微球的整个合成过程在惰性氛围下进行。
4.如权利要求3所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球,其特征是:所述将无机盐的水溶液加入反应容器内进行破乳,具体为:室温下,以少量多次的方法向反应容器内加入无机盐的水溶液,加入无机盐的水溶液同时保持对反应容器内液体进行搅拌;直至出现沉淀,停止无机盐的水溶液的加入;
静置进行破乳。
5.如权利要求3所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球,其特征是:所述乳化剂采用十二烷基硫酸钠,所述引发剂采用过硫酸钾或过硫酸铵,所述助乳化剂采用正丁醇,所述无机盐的水溶液采用氯化钾的水溶液。
6.如权利要求1所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球,其特征是:所述MOF结构中Fe和Co的摩尔比为1:(1-3)。
7.如权利要求1所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球,其特征是:在聚苯乙烯纳米微球上负载以Fe、Co为金属离子中心的MOF衍生物,具体为:(2a)聚苯乙烯纳米微球分散于第一分散剂中,获得分散液A;
(2b)将铁源和钴源分散于第二分散剂中,获得分散液B;第二分散剂与第一分散剂相同;
(2c)将2-甲基咪唑溶解于乙醇中,获得溶液C;
(2d)将分散液B滴入分散液A并搅拌,之后加入溶液C,搅拌反应;
(2e)对反应物溶液依次进行减压旋蒸、冷却至室温、重结晶、减压抽滤、烘干,得到产物。
8.如权利要求7所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球,其特征是:所述铁源FeCl3或Fe(NO3)3·6H2O;所述钴源为CoCl2·6H2O或Co(NO3)2·6H2O。
9.如权利要求1所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球,其特征是:对碳化产物进行硫掺杂,具体为:
将碳化产物与硫源研磨混合,之后在惰性氛围中煅烧。
10.如权利要求9所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球,其特征是:所述硫源为硫脲。