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专利号: 2019100292708
申请人: 陈云兰
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-11-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种镁空气燃料电池专用氧化还原电催化剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)按重量份数计,依次取10~20份氧化石墨烯,3~5份聚苯乙烯磺酸钠,3~5份中空稻壳纤维,150~200份水,先将氧化石墨烯和中空稻壳纤维分散于水中,再加入聚苯乙烯磺酸钠,搅拌反应后,喷雾干燥,得预处理氧化石墨烯;

(2)按重量份数计,依次取80~100份预氧化壳聚糖分散液,8~10份预处理氧化石墨烯,4~6份三聚氰胺,搅拌混合均匀后,调节pH至弱酸性,再经冷藏,真空冷冻干燥,得氧化石墨烯气凝胶;

(3)将氧化石墨烯气凝胶切割后浸没于钛酸酯的乙醇溶液中,加热回流反应后,过滤,洗涤和干燥,得二氧化钛-氧化石墨烯复合凝胶;

(4)将二氧化钛-氧化石墨烯复合凝胶和银氨溶液按质量比为1:8~1:10混合后,于惰性气体保护状态下加热搅拌反应,再经过滤、洗涤和干燥,得银-二氧化钛-氧化石墨烯复合粉体;

(5)将银-二氧化钛-氧化石墨烯复合粉体于惰性气体保护状态下煅烧,去除杂质,冷却,出料,即得镁空气燃料电池专用氧化还原电催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种镁空气燃料电池专用氧化还原电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述预氧化壳聚糖分散液配制过程为:将壳聚糖和水按质量比为1:10~

1:15混合后,静置溶胀,再加入壳聚糖质量8~10%的高碘酸钠,加热搅拌反应后,冷却,得预氧化壳聚糖分散液;所述壳聚糖优选脱乙酰度为70~85%的中脱乙酰度壳聚糖。

3.根据权利要求1所述的一种镁空气燃料电池专用氧化还原电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述调节pH至弱酸性为:采用质量分数为3~5%的强酸溶液,调节pH至

6.0~6.5;所述强酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种镁空气燃料电池专用氧化还原电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述钛酸酯的乙醇溶液是由钛酸酯和无水乙醇按质量比为1:3~1:8混合而成;所述钛酸酯可以为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯、钛酸正丙酯中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种镁空气燃料电池专用氧化还原电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述银氨溶液是由以下重量份数的原料配制而成:8~10份硝酸银,100~120份质量分数为8~10%的氨水,10~15份无水乙醇,800~1000份去离子水;配制所述的银氨溶液时,先将硝酸银溶解于去离子水中,再加入无水乙醇,随后滴加氨水,待氨水滴加完毕,调节pH至11.8~12.0;所述滴加氨水优选滴加速率为3~5mL/min。

6.根据权利要求1所述的一种镁空气燃料电池专用氧化还原电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述于惰性气体保护状态下煅烧为,于马弗炉中,以1~2L/min速率向炉内通入惰性气体,于惰性气体保护状态下,以8~10℃/min速率程序升温至500~550℃,保温煅烧3~5h,即可;所述惰性气体可以为氮气、氦气、氩气中任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种镁空气燃料电池专用氧化还原电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述喷雾干燥为:通过螺杆泵将物料输送至喷雾干燥器中,控制进料速率为10~30g/min,喷雾干燥器主盘转速为6800~8000r/min,控制进风温度为85~95℃,出风温度为70~75℃,喷雾造粒。

8.根据权利要求1所述的一种镁空气燃料电池专用氧化还原电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述氧化石墨烯制备过程为:将石墨粉和浓硫酸按质量比为1:15~1:20搅拌混合,再加入石墨粉质量8~10%的高锰酸钾,加热搅拌反应后,超声剥离,再经过滤,洗涤和干燥,得氧化石墨烯;所述石墨粉是由鳞片石墨粉碎研磨后,过200目筛得到。

9.根据权利要求1所述的一种镁空气燃料电池专用氧化还原电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述将氧化石墨烯气凝胶切割为:采用人工切割,将氧化石墨烯气凝胶切割成块状或片状,其中长度为6~8mm,宽度为3~5mm,厚度为2~4mm。

10.根据权利要求1所述的一种镁空气燃料电池专用氧化还原电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述中空稻壳纤维制备过程为:将稻壳用水浸泡后,过滤,得滤饼,并将滤饼冷冻压榨后,真空冷冻干燥,得干燥压榨料,再将所得干燥压榨料于氮气保护状态下,以0.3~0.5℃/min速率缓慢升温至500~550℃,保温炭化3~5h后,继续以6~8℃/min速率快速升温至1480~1500℃,保温反应4~6h后,冷却,出料,即得中空稻壳纤维。