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专利号: 2019100360993
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:(1)常温下,在反应容器中加入原料四氯苯醌、反应溶剂,搅拌,滴加氨水,滴完后升温至50~80℃进行氨解反应2~8h,之后反应液经后处理,得到中间体2,5-二氨基-3,6-二氯苯醌;

所述反应溶剂为乙腈和脂肪醇体积比1~3:1的混合溶剂;

所述四氯苯醌与氨水中NH3的物质的量之比为1:2~8;

(2)在反应釜中加入2,5-二氨基-3,6-二氯苯醌、水、Pd/C,在40~80℃、氢气压力0.1~

0.6MPa条件下进行还原反应1~8h,之后反应液经后处理,得到产物2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐;

所述2,5-二氨基-3,6-二氯苯醌、水、Pd/C的质量比为1:5~30:0.2~0.5,所述Pd/C中Pd的负载量在5~10wt%。

2.如权利要求1所述的2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氨水的滴加时间控制在5~10min内。

3.如权利要求1所述的2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述脂肪醇为甲醇或乙醇。

4.如权利要求1所述的2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应溶剂的体积用量以四氯苯醌的质量计为10~20mL/g。

5.如权利要求1所述的2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述后处理的方法为:反应结束后,待反应液冷却至室温,用蒸馏水析出产物,抽滤,滤饼烘干,无水乙醇精制,回流状态下20~30min后,过滤得到紫褐色产物2,5-二氨基-3,6-二氯苯醌;所述蒸馏水与原料四氯苯醌质量比为10~40:1;所述无水乙醇与原料四氯苯醌质量比为8~16:1。

6.如权利要求1所述的2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述后处理的方法为:反应结束后,待反应体系降至室温,泄压后出料,将反应液倒入氯化亚锡的盐酸溶液中,过滤出催化剂,得到2,5-二氨基对苯二酚溶液,加盐酸调节pH=1~

3,静置8~16h,抽滤,滤饼真空干燥,得到白色固体产物2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐;

所述氯化亚锡的盐酸溶液的体积用量以2,5-二氨基-3,6-二氯苯醌的质量计为2~

8mL/g;

所述氯化亚锡的盐酸溶液按如下方法配制得到:取无水氯化亚锡加到36wt%盐酸水溶液中,搅拌溶解,即得;所述氯化亚锡的盐酸溶液中氯化亚锡的浓度为0.03g/mL。