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专利号: 2019100414531
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高速逆流色谱分离盐酸舍曲林顺反异构体的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:将正己烷与含羟丙基‑β‑环糊精的柠檬酸‑磷酸氢二钠缓冲液按体积比1:0.5 2~

混合组成溶剂体系,静置分层,得到有机相作为固定相,水相作为流动相;

步骤2:将高速逆流色谱分离柱填满固定相,开启速度控制器,泵入流动相至整个固定相‑流动相体系达到流体动力学平衡;

步骤3:将外消旋盐酸舍曲林溶解于流动相中,由进样阀进样,所述外消旋盐酸舍曲林溶解于流动相后的样品浓度1.0  10mg/ml;

~

步骤4:根据得到的紫外检测谱图,分别收集顺式盐酸舍曲林和反式盐酸舍曲林的洗脱液,再经过回收,即得目标产物;

步骤2中,所述高速逆流色谱分离柱的柱温为5 20℃;

~

步骤2中,所述速度控制器调节转速为800 1200rpm;

~

步骤2中,泵入流动相的流速为0.3 0.6ml/min;

~

所述含羟丙基‑β‑环糊精的柠檬酸‑磷酸氢二钠缓冲液的pH值为7.0 8.2;

~

所述含羟丙基‑β‑环糊精的柠檬酸‑磷酸氢二钠缓冲液含羟丙基‑β‑环糊精的浓度为

0.05 0.15mol/L。

~

2.根据权利要求1所述的高速逆流色谱分离盐酸舍曲林顺反异构体的方法,其特征在于,步骤4中,按照0.5 2min收集一次的时间梯度收集0 80min之间的洗脱液,根据得到的紫~ ~

外检测谱图,分别收集顺式盐酸舍曲林和反式盐酸舍曲林的洗脱液,再经过回收,得到目标产物。

3.根据权利要求1所述的高速逆流色谱分离盐酸舍曲林顺反异构体的方法,其特征在于,步骤4中,所述回收方法为:分别将洗脱液用氨水调节pH值至10 11,用氯仿萃取2 3次,~ ~

合并氯仿层,用水洗涤至中性,再经无水硫酸钠干燥,过滤,滤液蒸除溶剂,即得目标产物。