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专利号: 2019100424707
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中K粉含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)取毛发样品,先浸没于0.1wt%十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤,再浸没于去离子水中振荡洗涤,晾干后剪成1~2mm段作为待测样品,置于避光阴凉处保存;

(2)精确称取氯胺酮标准品,以甲醇为溶剂配制成1000mg/L的氯胺酮标准储备液,再用甲醇稀释,配制成浓度范围在0.6~100mg/L的系列标准工作溶液;

(3)吸取1μL按照步骤(2)方法配制的100mg/L标准工作溶液置于样品杯中,然后将样品杯放入裂解器,再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处,当裂解炉温度达到250~450℃时进样,检测得到氯胺酮标准品的总离子流图、选择离子流图和质谱图,作为定性分析的依据;

同时,通过分别检测不同浓度的系列标准工作溶液,以选择离子流图中的m/z 180作为定量离子,以定量离子峰面积为横坐标,标准工作溶液的浓度为纵坐标,建立标准工作曲线;

气相色谱质谱条件:色谱柱为DB-17MS,升温程序为初温50℃,以20℃/min速率升到250℃,保持10min;进样口温度为250℃,传输线温度为250℃,离子源温度为230℃,分流比30:

1;载气为氦气,流速1.0mL/min;扫描模式:SIM;选择离子m/z:180,182,209;

裂解器条件:裂解炉温度:250~450℃;裂解器与气相色谱质谱仪接口温度250℃;

(4)称取步骤(1)准备好的待测样品0.3mg,精密称定,装在样品杯中,然后将样品杯放入裂解器,再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处,当裂解炉温度达到250~450℃时进样,在步骤(3)所述的气相色谱质谱条件、裂解器条件下进行检测,得到样品的总离子流图、选择离子流图和质谱图,通过与标准品谱图对照进行定性,通过将定量离子m/z 180的峰面积代入到步骤(3)所得标准工作曲线中,计算得到样品中氯胺酮含量。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述0.1wt%十二烷基磺酸钠水溶液的配制方法为:称取0.10g十二烷基磺酸钠,用水溶解并定容至100mL容量瓶,摇匀后即得。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)或(4)中,当裂解炉温度达到350℃时进样。