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专利号: 201910045268X
申请人: 西安建筑科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 天然或人造的线或纤维;纺纱或纺丝
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碳化硅纳米线的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将硅溶胶与酚醛树脂的均匀混合溶液加入聚乙烯醇水溶液中,制取纺丝先驱体溶液,所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为8‑12%,所述硅溶胶与酚醛树脂的均匀混合溶液由质量分数15%‑30%硅溶胶与水溶性酚醛树脂按照硅碳摩尔比1:3‑5的比例混合,在50℃条件下进行磁力搅拌2h得到,以质量计,硅溶胶与酚醛树脂的均匀混合溶液与聚乙烯醇水溶液的用量之比为1:6‑10;

2)使用静电纺丝设备对纺丝先驱体溶液进行纺丝,得到纳米线先驱体薄膜;

3)将所得纳米线先驱体薄膜烘干至恒重,得到干燥的纳米线先驱体薄膜;

4)将所得干燥的纳米线先驱体薄膜在空气气氛中200‑240℃下保温2h进行预氧化;

5)将所得预氧化后的纳米线先驱体薄膜在真空气氛下1200‑1600℃下保温1h,随后温度降至500℃以下,自然降至室温;

6)将降温后产物在空气气氛下400‑600℃加热除去残余的碳,得到由高纯度碳化硅纳米线组成的灰绿色柔性薄膜。

2.根据权利要求1所述碳化硅纳米线的制备方法,其特征在于,所述硅溶胶与酚醛树脂的均匀混合溶液加入聚乙烯醇水溶液中后,在80℃条件下搅拌2h,得到均匀的纺丝先驱体溶液,然后在室温条件下静置24h,确定纺丝先驱体溶液不分层。

3.根据权利要求1所述碳化硅纳米线的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,纺丝工艺参数为:纺丝先驱体溶液推进速度0.8‑1.6ml/h,纺丝针头到收集器的距离12‑18cm,收集器表面线速度4‑10m/s,纺丝电压18.0‑25.0kV。

4.根据权利要求1所述碳化硅纳米线的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,在100℃下烘干至恒重。

5.根据权利要求1所述碳化硅纳米线的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中,在高温管式炉中进行加热,将预氧化后的纳米线先驱体薄膜放置在高温管式炉中,然后,用真空泵对管式气氛炉抽真空,当真空度达到‑0.098MPa并稳定后,再通入氩气至高温炉炉膛压力

0.1MPa,反复进行三次,以置换出高温炉炉膛内的空气。

6.根据权利要求1所述碳化硅纳米线的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中,在刚玉坩埚中进行加热,在400‑600℃下保温30min。

7.根据权利要求1所述碳化硅纳米线的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中,碳化硅纳米线的直径为80‑150nm。