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专利号: 2019100755112
申请人: 河南科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.卟啉COF修饰SPME纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将经过预处理的不锈钢丝,依次经过硅烷基和氨基修饰,采用层层自组装生长方式得到卟啉铜有机共价修饰的固相微萃取纤维。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述预处理采用王水溶液。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述硅羟基和氨基的修饰处理为:将10mL无水乙醇和2mL硅酸四乙酯配成A溶液,10mL无水乙醇和1mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷配成B溶液;将A溶液固定,将不锈钢丝探头插进A溶液中修饰;完成后用水冲洗干净;再将B溶液固定,把硅羟基修饰后的不锈钢丝插进B溶液中修饰,修饰完成的针洗净吹干待用。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述采用层层自组装生长方式为:将无水乙醇、1,3,5-三甲苯、36%乙酸和4,4’-二醛基联苯/2,6-二甲氧基萘-1,5-二醛配成C溶液,将无水乙醇、1,3,5-三甲苯、36%乙酸和5,10,15,20-四(对氨苯基)卟啉/卟啉铜配成D溶液;将D溶液固定,将上一步处理好的不锈钢丝在磁力搅拌下在D溶液中反应,然后用乙醇冲洗干净;接着将C溶液固定,将D溶液处理过的不锈钢丝放在C溶液中磁力搅拌下反应,然后用N,N-二甲基甲酰胺冲洗并吹干;得到第1圈自组装卟啉铜修饰的SPME纤维。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:重复权利要求4步骤,得到不同圈数层层自组装卟啉/卟啉铜修饰的SPME纤维。

6.按照权利要求1-5任意一项所述方法制备得到层层自组装的卟啉/卟啉铜有机框架化合物修饰SPME纤维在制备固相萃取探头中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:将制得的SPME纤维在气相色谱进样口进行老化,其老化条件为250℃老化1小时,得到有机框架化合物修饰的固相微萃取纤维。

8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,操作如下:将在气相色谱取微量进样器的针头截取2cm左右,将得到的SPME纤维从针头的另一头穿过,针头外留下2cm左右被修饰的纤维,将其固定在微量进样器的推杆上,再用螺帽将其拧紧。

9.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:卟啉/卟啉铜的修饰固相微萃取纤维在富集萘、联苯、苊烯、苊、菲和芘中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:多层自组装的卟啉/卟啉铜有机框架化合物修饰SPME纤维结合气相色谱技术用于测定环境水样中的芳香化合物的含量。