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专利号: 2019100815700
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种无毒Cu2S/ZnS核/壳量子点的制备方法,其特征在于:步骤为:顺序向容器中加入锌盐、超纯水、亚铜盐、油酸、硫盐,将容器密封,恒温水热反应后分离除去水相,离心分离杂质得到溶液A;

溶液A中顺序加入碱性试剂、巯基配体、碱性试剂,分离除去油相,得到水相溶液B,水相溶液B即为水溶性Cu2S/ZnS量子点;

所述巯基配体为巯基乙酸、L巯基丙氨酸,谷胱甘肽中的一种;

所述硫盐为硫离子的无机盐或含有硫基的有机物,硫离子的无机盐为Na2S,含有硫基的有机物为硫代乙酰胺。

2.一种无毒Cu2S/ZnS核/壳量子点的制备方法,其特征在于:

1)油溶性Cu2S/ZnS量子点的制备

在室温下向容器中顺序加入锌盐、超纯水、亚铜盐、油酸、硫盐,将容器密封进行水热反应,反应后自然冷却到室温,将得到的溶液分离除去底部的水相,上部的油相即为油溶性Cu2S/ZnS量子点;

2)油溶性Cu2S/ZnS量子点的纯化

将油溶性Cu2S/ZnS量子点进行离心分离除去油相中的不溶杂质,加入有机溶剂C,分离得到透明溶液A;

3)水溶性Cu2S/ZnS量子点

步骤2)得到的溶液A加入超纯水、碱性试剂D,反应后去除泡沫后得到溶液E,将溶液E加入到巯基配体溶液中,反应过程中调节pH,分离除去上方的油相,得到水相溶液B,即为水溶性Cu2S/ZnS量子点;

优选的,步骤1)中锌盐为Zn(Ac)2·2H2O、硝酸锌、氯化锌中的一种;优选的,亚铜盐为CuCl、Cu2O中的一种;优选的,锌盐的质量、亚铜盐的质量、硫盐的质量的比为0.21-0.22:

0.09-0.1:0.15-0.16;优选的,1g锌盐对应的超纯水的体积为15-35mL;优选的,1g锌盐对应的油酸的体积为10-20mL;优选的,所述硫盐为硫离子的无机盐或含有硫基的有机物;进一步优选的所述硫盐为Na2S、硫代乙酰胺中的一种;

优选的,步骤1)中水热反应的温度为180-220℃,优选为190-210℃;优选的,水热反应的时间为5-11h,优选为6-7h;

优选的,步骤2)中离心分离分两次进行,第一次离心分离的转数为3500-4500rpm,第二次离心分离的转数为12000-14000rpm。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中溶液A、超纯水、碱性试剂D、巯基配体溶液的体积比为2:4-6:1:28-32。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:溶液E加入到巯基配体溶液中后的反应温度为30-40℃,反应的时间为15-25min。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:有机溶剂C为正己烷、环己烷、戊烷中的一种;调节pH的试剂为氢氧化钠溶液、氨水、KOH中的一种,调节pH=9-11;碱性试剂D为NaOH溶液、氨水、KOH溶液中的一种;

优选的,碱性试剂D中的NaOH溶液的浓度为0.5M-1.0M。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述巯基配体为巯基乙酸、L巯基丙氨酸,谷胱甘肽都有巯基中的一种;

优选的,巯基配体溶液中巯基配体与水的体积比为28-32:5。

7.权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的油溶性Cu2S/ZnS量子点。

8.权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的水溶性Cu2S/ZnS量子点。

9.权利要求8所述的水溶性Cu2S/ZnS量子点作为半导体纳米晶体的应用。

10.权利要求8所述的水溶性Cu2S/ZnS量子点作为半导体纳米晶体在生物学和医学领域中的应用。