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专利号: 201910082696X
申请人: 中南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水、废水、污水或污泥的处理
更新日期:2024-11-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

1)Ti基底前处理:Ti板依次经丙酮、UP水清洗,碱液脱脂,酸液刻蚀,UP水超声,烘干即得;

2)用热沉积法在Ti基底上制备SnO2‑Sb2O3层;

热沉积镀层溶液为电镀液一,所述电镀液一为溶解有SnCl4、 SbCl3、强酸的异丙醇混合溶液;

3)电镀PbO2层

所述电镀PbO2层所需电镀液为电镀液二,所述电镀液二为溶解有铅盐、钠盐、强酸的水溶液;所述强酸的浓度为0.08‑0.1mol/L;

并且电镀液一和/或电镀液二中还分散有氧化石墨烯,分散方式为超声分散。

2.根据权利要求1所述氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,电镀液一和电镀液二中均分散有氧化石墨烯。

3.根据权利要求1所述氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,步骤1)中所述碱液浓度为10%~40%;步骤1)中所述碱液为KOH溶液或NaOH溶液;所述碱液脱脂温度为30~80℃;所述碱液脱脂时间为5min~1h;

步骤1)中所述酸液为盐酸、硝酸、硫酸的一种或几种,所述酸液的浓度为10%~40%;

步骤1)中所述酸液刻蚀时间为1min‑1h;所述酸液刻蚀温度为30~90℃;

步骤1)中所述UP水超声时间为1min‑1h。

4.根据权利要求3所述氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,步骤1)中所述碱液脱脂温度为40~70℃;所述碱液脱脂时间为20‑40min;

步骤1)中所述酸液为30%盐酸;

步骤1)中所述酸液刻蚀时间为5min‑15min;

步骤1)中所述酸液刻蚀温度为60~80℃;

步骤1)中所述UP水超声时间为15min‑40min。

5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,步骤2)为:配制电镀液一,将钛板在电镀液一中浸渍,干燥,然后煅烧,上述步骤重复0‑20次,退火即得;

其中,浸渍时间为1‑60min;干燥温度为40‑140℃;干燥时间为3‑120min;煅烧温度为

300‑650℃;煅烧时间为0.5‑5h。

6.根据权利要求5所述氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,步骤2)中,浸渍时间为1‑20min;

步骤2)中,干燥温度为100‑120℃;

步骤2)中,干燥时间为15‑30min;

步骤2)中,煅烧温度为400‑500℃;

步骤2)中,煅烧时间为1‑3h。

7.根据权利要求6所述氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,步骤2)中,浸渍时间为5‑10min。

8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是;

步骤2)电镀液一中所述SnCl4的浓度为0.1‑1.5mol/L;

步骤2)电镀液一中强酸为硝酸、盐酸、硫酸的任意一种或几种;

步骤2)中,所述电镀液一中分散有氧化石墨烯;

所述电镀液一中氧化石墨烯的含量为0.005‑10mg/mL。

9.根据权利要求8所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是;

步骤2)电镀液一中所述SbCl3的浓度为0.01‑0.15mol/L;所述电镀液一中氧化石墨烯的含量为0.01‑1mg/mL。

10.根据权利要求9所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是;

所述电镀液一中氧化石墨烯的含量为0.1mg/mL。

11.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,步骤

3)为:配制电镀溶液二,将经步骤2)处理的钛电极进行电镀;电镀温度为40‑75℃;电流密度2

为20mA/cm ,电镀时间为20min‑2h;电镀面积为20mm*25mm;电镀阴极为不锈钢电极;不锈钢电极的电镀面积为40 mm*40 mm;正负极间距2 cm;

步骤3)电镀液二中所述铅盐为PbCl2、PbSO4、Pb(NO3)2的一种或几种;

步骤3)电镀液二中铅盐的浓度为0.1‑1mol/L;

所述钠盐为氟化钠、氯化钠、溴化钠、碘化钠、硝酸钠、硫酸钠的任意一种或几种;

所述电镀液二中钠盐的浓度为0.01‑0.07mol/L;

所述强酸为硝酸、盐酸、硫酸的任意一种或几种;

所述强酸的浓度为0.02‑0.15mol/L;

步骤3)中所述电镀液二中,氧化石墨烯的含量为0.005‑10mg/mL。

12.根据权利要求11所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,步骤3)电镀液二中铅盐的浓度为0.2‑0.6mol/L;电镀温度为65℃;电镀时间为40min‑

1.5h;

步骤3)中所述电镀液二中,氧化石墨烯的含量为0.01‑1mg/mL。

13.根据权利要求12所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,步骤3)中所述电镀液二中,氧化石墨烯的含量为0.1mg/mL。

14.根据权利要求1‑13任一所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

1)Ti基底前处理;Ti基底依次经丙酮、UP水清洗,然后在40~70℃下10%~40%NaOH溶液脱脂20‑40min,然后在60~80℃条件下,在30%盐酸中刻蚀,最后UP水超声清洗15min‑

40min,烘干即得;

2)配制电镀液一:按以下摩尔比配制50mL溶剂为异丙醇的电镀液一,SnCl4的浓度0.1‑

1.5mol/L、SbCl3的浓度为0.01‑0.15mol/L、盐酸的浓度为0.1‑1.5mol/L;

热沉积处理:将经过步骤1)处理的钛基底在电镀液一中浸渍5‑10min,然后在100‑120℃条件下干燥15‑30min,然后在400‑500℃条件下煅烧1‑3h,退火;

上述热沉积处理步骤重复1‑20次;

3)电镀PbO2层

配制电镀溶液二:按以下摩尔比配制100mL溶剂为水的电镀液二,Pb(NO3)2浓度0.2‑

0.6mol/L,NaF浓度0.02‑0.04mol/L,HNO3浓度0.08‑0.1mol/L,并加入1‑100mg的氧化石墨烯,分散均匀;

2

电镀:将经步骤2)处理的钛电极在40‑75℃下以20mA/cm 的电流密度电镀40min‑1.5h,电镀面积为20 mm*25mm,电镀过程中使用磁力搅拌,以40mm*40mm不锈钢电极作为电镀阴极,正负极间距2 cm。

15.根据权利要求1‑13任一所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,

包括以下步骤:

1)Ti基底前处理;Ti基底依次经丙酮、UP水清洗,然后在40~70℃下10%~40%NaOH溶液脱脂20‑40min,然后在60~80℃条件下,在30%盐酸中刻蚀,最后UP水超声清洗15min‑

40min,烘干即得;

2)配制电镀液一:按以下摩尔比配制50mL溶剂为异丙醇的电镀液一,SnCl4的浓度0.1‑

1.5mol/L、SbCl3的浓度为0.01‑0.15mol/L、盐酸的浓度为0.1‑1.5mol/L,然后在上述电镀液一中加入氧化石墨烯,电镀液一中氧化石墨烯的含量为0.01‑1mg/mL,超声15‑50min;

热沉积处理:将经过步骤1)处理的钛基底在电镀液一中浸渍5‑10min,然后在100‑120℃条件下干燥15‑30min,然后在400‑500℃条件下煅烧1‑3h,退火;

上述热沉积处理步骤重复1‑20次;

3)电镀PbO2层

配制电镀溶液二:按以下摩尔比配制100mL溶剂为水的电镀液二,Pb(NO3)2浓度0.2‑

0.6mol/L,NaF浓度0.02‑0.04mol/L,HNO3浓度0.08‑0.1mol/L;

2

电镀:将经步骤2)处理的钛电极在40‑75℃下以20mA/cm 的电流密度电镀40min‑1.5h,电镀面积为20 mm*25mm,电镀过程中使用磁力搅拌,以40mm*40mm不锈钢电极作为电镀阴极,正负极间距2 cm。

16.根据权利要求15所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,步骤3)为:

3)电镀PbO2层

配制电镀溶液二:按以下摩尔比配制100mL溶剂为水的电镀液二,Pb(NO3)2浓度0.2‑

0.6mol/L,NaF浓度0.02‑0.04mol/L,HNO3浓度0.08‑0.1mol/L,并加入1‑100mg的氧化石墨烯,分散均匀;

2

电镀:将经步骤2)处理的钛电极在40‑75℃下以20mA/cm 的电流密度电镀40min‑1.5h,电镀面积为20 mm*25mm,电镀过程中使用磁力搅拌,以40mm*40mm不锈钢电极作为电镀阴极,正负极间距2 cm。