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专利号: 2019100852146
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料,以α相氧化铝(α-Al2O3)作为基体,以碳化钨钛((W,Ti)C)作为增强相,以氧化镁(MgO)和氧化钇(Y2O3)作为烧结助剂,经过湿法球磨混料和真空热压烧结制成;其特征在于,添加镍包覆六方氮化硼纳米片(BNNS@Ni)复合粉体作为固体润滑剂;

各组分的质量百分含量为:α-Al2O3 28-50%,(W,Ti)C 46-70%,镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体按BNNS的质量计0.2-3%,MgO 0.4-1%,Y2O3 0.4-1%;其中,所述BNNS@Ni复合粉体是以BNNS为核、Ni为壳的核-壳结构复合粉体,所述BNNS平均片径为100-800nm,平均片厚为1-7nm;所述BNNS@Ni复合粉体按以下方法制备而成:将BNNS粉体分散于异丙醇中,先在敏化液中敏化,再于活化液中活化处理,得到活化的BNNS粉体,然后制成活化的BNNS悬浮液;

配制化学镀液,所述化学镀液的组分为:六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)15-25g/L、二水乙二胺四乙酸二钠(Na2C10H14N2O8·2H2O)50-60g/L、硫酸铵((NH4)2SO4)40-50g/L、第一份水合肼(N2H4·H2O)15-25mL/L,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)5-10mg/L,碘化钾(KI)0.2-0.5mg/L,适量pH值调节剂将化学镀液pH值调节为10-11,余量为蒸馏水;另外准备第二份相同量的水合肼

15-25mL/L备用;

将活化的BNNS悬浮液加入配制的化学镀液中,先在85-90℃下施镀5-10min,然后加入第二份水合肼,再在50-60℃施镀,并随时滴加pH值调节剂使化学镀液的pH值保持为10-11;

施镀完毕后进行分离、清洗,得到BNNS@Ni复合粉体。

2.如权利要求1所述的添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料,其特征在于,所述敏化液的组分为:二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O)10-15g/L、余量为异丙醇(C3H8O,简称IPA),在敏化液中加入3-5g锡粒;所述活化液的组分为:氯化钯(PdCl2)0.2-

0.5g/L、浓盐酸5-10mL/L、聚乙烯吡咯烷酮((C6H9NO)n,简称PVP)5-10mg/L、余量为蒸馏水。

3.如权利要求1所述的添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料,其特征在于,所述BNNS平均片径为200-400nm,平均片厚为2-6nm。

4.如权利要求1所述的添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料,其特征在于,各组分的质量百分含量为:α-Al2O3 30-46%,(W,Ti)C 51-68%,BNNS@Ni按复合粉体中BNNS的质量计0.2-1%,MgO 0.5-1%,Y2O3 0.5-1%;各组分之和为100%;

或者,所述添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料,各组分的质量百分含量为:α-Al2O3 32.6-32.7%,(W,Ti)C 65-67%,BNNS@Ni按复合粉体中BNNS的质量计0.3-0.4%,MgO 0.5%,Y2O3 0.5%;各组分之和为100%。

5.权利要求1-4任一项所述的添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,包括步骤:(1)配置敏化液:按比例称取二水氯化亚锡,加入适量异丙醇中,搅拌溶解后再加异丙醇至敏化液总体积,超声震荡并搅拌均匀,得到敏化液,然后加入3-5g锡粒;

按比例称取BNNS粉体加入适量异丙醇中超声分散20-30min,离心分离后加入所述敏化液中,超声震荡并搅拌10-15min,滤出锡粒后离心分离,再用蒸馏水清洗1次,得到敏化的BNNS粉体;

(2)配置活化液:按比例,将PdCl2加入浓盐酸中,搅拌溶解后加蒸馏水至活化液总体积,再按比例加入聚乙烯吡咯烷酮,超声震荡并搅拌溶解,得到活化液;

将步骤(1)得到的敏化的BNNS粉体加入上述活化液中,超声震荡并搅拌10-20min,离心分离并用蒸馏水清洗至中性,得到活化的BNNS粉体,然后将其加入适量聚乙烯吡咯烷酮溶液中,超声震荡并搅拌5-10min,制成活化的BNNS悬浮液,密封备用;

(3)将步骤(2)得到的活化的BNNS悬浮液加入所述的化学镀液中,先在85-90℃的恒温水浴中和超声震荡条件下施镀5-10min,然后在搅拌条件下逐滴加入第二份水合肼,再在

50-60℃的恒温水浴中和超声震荡条件下施镀,并随时滴加pH值调节剂使化学镀液的pH值保持为10-11;施镀完毕后,将固态颗粒离心分离并用蒸馏水清洗至中性,再用无水乙醇清洗2-3次,得到BNNS@Ni复合粉体,然后将BNNS@Ni复合粉体加入聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液中,超声震荡并搅拌5-10min,制成BNNS@Ni悬浮液,密封备用;

(4)按比例称取α-Al2O3粉体和(W,Ti)C粉体,分别加入适量无水乙醇中,超声分散并搅拌15-20min,配成α-Al2O3悬浮液和(W,Ti)C悬浮液;将该两种悬浮液混合,然后按比例添加MgO和Y2O3粉体,超声分散并搅拌10-15min,得到复相悬浮液;

(5)将步骤(4)得到的复相悬浮液倒入球磨罐,按球料重量比为9-12:1加入硬质合金研磨球,以氮气为保护气氛球磨45-50h;

(6)将步骤(3)得到的BNNS@Ni悬浮液超声分散并搅拌5-10min,加入到步骤(5)的球磨罐中,以氮气为保护气氛继续球磨1.5-3h,得球磨液;

(7)将步骤(6)得到的球磨液在真空干燥、过筛,得到混合粉料;

(8)将步骤(7)得到的混合粉料装入石墨模具,经冷压成型后放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。

6.如权利要求5所述的添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述BNNS敏化时,按每升敏化液计,BNNS粉体的加入量为1-2g/L;优选的,步骤(2)中所述BNNS活化时,按每升活化液计,BNNS粉体的加入量为0.5-

1g/L;进一步优选的,步骤(3)化学镀时按每升化学镀液计,BNNS粉体的加入量为0.2-0.5g/L。

7.如权利要求5所述的添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的组成为聚乙烯吡咯烷酮

5-10mg/L,余量为蒸馏水;优选的,步骤(3)中,所述聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液的组成为聚乙烯吡咯烷酮0.5-1g/L,余量为无水乙醇。

8.如权利要求5所述的添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的化学镀液的配制步骤如下:

1)按比例称取六水硫酸镍和二水乙二胺四乙酸二钠分别加入适量蒸馏水中,超声震荡并搅拌溶解,分别得到六水硫酸镍溶液和二水乙二胺四乙酸二钠溶液;

2)在超声震荡和搅拌条件下将六水硫酸镍溶液缓慢加入二水乙二胺四乙酸二钠溶液中,然后按比例加入硫酸铵,超声震荡并搅拌溶解,得到溶液A;

3)在超声震荡和搅拌的条件下将质量分数为7-8%的NaOH溶液逐滴加入溶液A中,直至pH值达到10-11,得到溶液B;

4)按比例取第一份水合肼,在超声震荡和搅拌的条件下滴加到溶液B中,然后加蒸馏水至化学镀液总体积,得到溶液C;

5)按比例称取聚乙烯吡咯烷酮和碘化钾,先后加入溶液C中,超声震荡并搅拌溶解,得到化学镀液。

9.如权利要求5所述的添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于,步骤(7)中的干燥及过筛是在真空干燥箱中60-70℃下干燥30-

35h,过100-200目筛,得到混合粉料;步骤(8)中,所述热压烧结工艺条件为:升温速率15-25℃/min,保温温度1500-1600℃,保温时间15-25min,热压压力25-30MPa。

10.如权利要求5所述的添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述浓盐酸的浓度为质量分数35-37%,步骤(3)中所述水合肼的浓度为质量分数50-80%。