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专利号: 201910086475X
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2025-02-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种添加金属包覆纳米固体润滑剂复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料,其特征在于是以h‑BNn@Ni复合粉体作为固体润滑剂,以α相氧化铝(α‑Al2O3)作为基体,以碳化钨钛((W,Ti)C)作为增强相,以氧化镁(MgO)和氧化钇(Y2O3)作为烧结助剂,经过湿法球磨混料和真空热压烧结制成;各组分的质量百分含量为:α‑Al2O3 30‑50%,(W,Ti)C 45‑65%,h‑BNn@Ni复合粉体按h‑BNn的质量计1‑8%,MgO 0.5‑2%,Y2O3 0.5‑2%;其中,所述h‑BNn@Ni复合粉体是以h‑BNn为核、Ni为壳的核‑壳结构复合粉体,按以下方法制备:

将h‑BNn粉体在粗化液中进行粗化,所述粗化液的组分为:氟化铵(NH4F)10‑20g/L、浓硝酸150‑250mL/L、聚乙烯吡咯烷酮((C6H9NO)n,简称PVP)10‑20mg/L、余量为蒸馏水;

将粗化的h‑BNn粉体在敏化‑活化液中处理,得活化的h‑BNn粉体;所述敏化‑活化液的组分为:二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O)60‑90g/L、三水锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)10‑20g/L、氯化钯(PdCl2)1‑2g/L、氯化钠(NaCl)200‑300g/L、浓盐酸100‑150mL/L、聚乙烯吡咯烷酮10‑20mg/L、余量为蒸馏水;

将活化的h‑BNn粉体在化学镀液中施镀,得到h‑BNn@Ni复合粉体;所述化学镀液的组分为:六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)25‑35g/L、二水柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)30‑40g/L、四水酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)30‑40g/L、硼酸(H3BO3)25‑35g/L、水合肼(N2H4·H2O)40‑70mL/L、聚乙烯吡咯烷酮5‑10mg/L、碘化钾(KI)0.2‑0.5mg/L,浓氨水调pH值为10‑11、余量为蒸馏水;

所述h‑BNn粉体平均粒径为20‑150nm。

2.如权利要求1所述的添加金属包覆纳米固体润滑剂复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料,其特征在于各组分的质量百分含量为:α‑Al2O3 35‑45%,(W,Ti)C 48‑62%,h‑BNn@Ni按复合粉体中h‑BNn的质量计1‑6%,MgO 0.5‑1.5%,Y2O3 0.5‑1.5%;

各组分之和为100%。

3.如权利要求1所述的添加金属包覆纳米固体润滑剂复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料,其特征在于各组分的质量百分含量为:α‑Al2O3 36‑38%,(W,Ti)C 60‑61%,h‑BNn@Ni按复合粉体中h‑BNn的质量计1‑2%,MgO 0.5%,Y2O3 0.5%;

各组分之和为100%。

4.如权利要求1‑3任一项所述的添加金属包覆纳米固体润滑剂复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料,其特征在于,α‑Al2O3粉体平均粒径为0.2‑1μm,(W,Ti)C粉体平均粒径为1‑2μm,MgO粉体平均粒径为1‑2μm,Y2O3 粉体平均粒径为0.5‑1μm。

5.权利要求1‑4任一项所述添加金属包覆纳米固体润滑剂复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,包括步骤:

(1)按比例称取h‑BNn粉体加入所述的粗化液中,超声震荡30‑50min,离心分离后用蒸馏水清洗至中性,得到粗化的h‑BNn粉体;

(2)将步骤(1)得到的粗化的h‑BNn粉体加入所述的敏化‑活化液中,超声震荡10‑15min,离心分离后用蒸馏水清洗至中性,得到活化的h‑BNn粉体;

(3)将步骤(2)得到的活化的h‑BNn粉体加入所述的化学镀液中,在70‑80℃的恒温水浴中和超声震荡条件下施镀,并随时滴加浓氨水使化学镀液的pH值保持为10‑11;施镀完毕后,将固态颗粒离心分离并用蒸馏水清洗至中性,再用无水乙醇清洗1‑2次,得到h‑BNn@Ni复合粉体,然后将复合粉体加入适量聚乙二醇‑无水乙醇溶液中,超声震荡5‑10min,制成h‑BNn@Ni悬浮液,密封备用;

(4)按比例称取α‑Al2O3粉体和(W,Ti)C粉体,分别加入适量无水乙醇中,超声分散并搅拌10‑15min,配成α‑Al2O3悬浮液和(W,Ti)C悬浮液;将这两种悬浮液混合后再与步骤(3)得到的h‑BNn@Ni悬浮液混合,然后按比例添加MgO和Y2O3粉体,超声分散并搅拌15‑20min,得到复相悬浮液;

(5)将步骤(4)得到的复相悬浮液倒入球磨罐,按球料重量比为9‑11:1加入硬质合金研磨球,以氮气或氩气为保护气氛球磨40‑45h,得球磨液;

(6)将步骤(5)得到的球磨液在真空干燥箱中85‑100℃下干燥25‑30h,然后过100‑200目筛,得到混合粉料,密封备用;

(7)将步骤(6)得到的混合粉料装入石墨模具,经冷压成型后放入真空热压烧结炉中进行热压烧结;烧结工艺参数为:升温速率15‑30℃/min,烧结温度1500‑1600℃,保温时间10‑

20min,热压压力25‑35MPa。

6.如权利要求5所述的所述添加金属包覆纳米固体润滑剂复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的粗化液配制步骤如下:(a)按比例称取NH4F,加入适量蒸馏水中,超声震荡并搅拌溶解,得到溶液Ⅰ;

(b)按比例量取浓硝酸,在超声震荡和搅拌的条件下缓慢加入溶液Ⅰ中,得到溶液Ⅱ;

(c)向溶液Ⅱ中加蒸馏水至粗化液总体积,然后按比例加入聚乙烯吡咯烷酮,超声震荡并搅拌溶解,得到粗化液。

7.如权利要求5所述的所述添加金属包覆纳米固体润滑剂复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中按每升粗化液计,h‑BNn粉体的加入量为5‑10g/L。

8.如权利要求5所述的所述添加金属包覆纳米固体润滑剂复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的敏化‑活化液配制步骤如下:①按比例称取SnCl2·2H2O和Na2SnO3·3H2O,加入1/2用量的浓盐酸中,超声震荡并搅拌溶解后加蒸馏水至敏化‑活化液总体积的7/8,得到溶液a;

②按比例称取NaCl,加入溶液a中,超声震荡并搅拌溶解,得到溶液b;

③按比例称取PdCl2,加入1/2用量的浓盐酸中,超声震荡并搅拌溶解后加蒸馏水至敏化‑活化液总体积的1/8,得到溶液c;

④在超声震荡和搅拌的条件下将溶液c缓慢加入溶液b中,然后在55‑65℃的恒温水浴中熟化2‑4h,得到溶液d;

⑤按比例称取聚乙烯吡咯烷酮加入溶液d中,超声震荡并搅拌溶解,得到敏化‑活化液。

9.如权利要求5所述的所述添加金属包覆纳米固体润滑剂复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,按每升敏化‑活化液计,h‑BNn粉体的加入量为5‑

10g/L。

10.如权利要求5所述的所述添加金属包覆纳米固体润滑剂复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)化学镀时,按每升化学镀液计,h‑BNn粉体的加入量为1‑4g/L。

11.如权利要求5所述的所述添加金属包覆纳米固体润滑剂复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述聚乙二醇‑无水乙醇溶液的组分为聚乙二醇3‑5g/L,余量为无水乙醇。

12.如权利要求5所述的所述添加金属包覆纳米固体润滑剂复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的化学镀液的配制步骤如下:

1)按比例称取NiSO4·6H2O、Na3C6H5O7·2H2O和KNaC4H4O6·4H2O,分别加入适量蒸馏水中,超声震荡并搅拌溶解,分别得到NiSO4·6H2O溶液、Na3C6H5O7·2H2O溶液和KNaC4H4O6·

4H2O溶液,在超声震荡和搅拌的条件下先后将KNaC4H4O6·4H2O溶液和NiSO4·6H2O溶液缓慢加入Na3C6H5O7·2H2O溶液中,得到溶液A;

2)按比例称取H3BO3,加入溶液A中,超声震荡并搅拌溶解,得到溶液B;

3)在超声震荡和搅拌的条件下将浓氨水逐滴加入溶液B中,直至pH值达到10‑11,得到溶液C;

4)按比例量取水合肼,在超声震荡和搅拌的条件下逐滴加入溶液C中,得到溶液D;

5)向溶液D中加蒸馏水至化学镀液总体积,然后按比例加入聚乙烯吡咯烷酮和碘化钾,超声震荡并搅拌溶解,得到化学镀液。