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专利号: 2019100914871
申请人: 宁波大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种吲哚啉C7位乙酰氧基化的方法,其特征在于,以N-嘧啶基取代的二氢吲哚为原料,以空气作为氧化剂,以醋酸铜作为催化剂和乙酰氧基源,在有机溶剂中实现C7位C—H官能团化,得到C7位乙酰氧基化的吲哚啉产物,具体过程为:将N-嘧啶基取代的二氢吲哚、醋酸铜和有机溶剂混合后,在装有空气的密闭容器中以120~140℃的反应温度反应12~48h,反应液冷却后,经过过滤、除去有机溶剂和柱层析纯化后得到C7位乙酰氧基化的吲哚啉产物;所述的有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和二氯乙烷中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种吲哚啉C7位乙酰氧基化的方法,其特征在于,所述的N-嘧啶基取代的二氢吲哚和醋酸铜的摩尔比为1:0.5~1。

3.根据权利要求1所述的一种吲哚啉C7位乙酰氧基化的方法,其特征在于,以所述的N-嘧啶基取代的二氢吲哚的用量为1当量,所述的醋酸铜的用量为0.5当量,所述的有机溶剂为二氯乙烷,所述的反应温度为130℃,反应时间为12h。

4.根据权利要求1所述的一种吲哚啉C7位乙酰氧基化的方法,其特征在于,反应液冷却后加入乙酸乙酯,使用硅藻土过滤反应液,收集滤液,使用旋转蒸发仪除去滤液中的溶剂,最后使用石油醚与乙酸乙酯的体积比为3:1的柱色谱纯化后得到C7位乙酰氧基化的吲哚啉产物。