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专利号: 2019101034864
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.如式(II)所示的α‑F‑β‑OH‑羰基化合物的合成方法,其特征在于将式(I)所示的不饱和酮类化合物和N‑F试剂溶于反应溶剂中,于30‑100℃温度下反应5‑25 h,反应结束后,反应液经后处理得到式(II)所示的α‑F‑β‑OH‑羰基化合物,反应式如下:

1 2

式(I)和式(II)中,取代基R 和R各自独立地选自苯基、取代苯基、噻吩基或呋喃基;所述取代苯基的取代基为C1‑C3烷基、C1‑C3烷氧基、硝基、三氟甲基、氟、氯、溴中的至少一种;

所述的N‑F试剂为如式(A)所示的化合物;

式(I)所示的不饱和酮类化合物与N‑F试剂的摩尔比为1:1 3。

~

2.根据权利要求1所述的α‑F‑β‑OH‑羰基化合物的合成方法,其特征在于所述反应溶剂为有机溶剂与水的混合试剂,所述有机溶剂为乙腈、1,2‑二氯乙烷、丙酮或硝基甲烷。

3.根据权利要求2所述的α‑F‑β‑OH‑羰基化合物的合成方法,其特征在于所述反应溶剂为有机溶剂与水的混合试剂,所述有机溶剂为硝基甲烷。

4.根据权利要求2所述的α‑F‑β‑OH‑羰基化合物的合成方法,其特征在于所述反应溶剂中,有机溶剂与水的体积比为5~70 : 1。

5.根据权利要求4所述的α‑F‑β‑OH‑羰基化合物的合成方法,其特征在于所述反应溶剂中,有机溶剂与水的体积比为20~60 : 1。

6.根据权利要求1所述的α‑F‑β‑OH‑羰基化合物的合成方法,其特征在于反应温度为

50‑80℃。

7.根据权利要求1所述的α‑F‑β‑OH‑羰基化合物的合成方法,其特征在于反应液经后处理的步骤为:向反应液中加入水及有机萃取剂进行萃取,分液为有机层和水层,有机层经无水硫酸钠干燥后,通过减压浓缩除去溶剂,浓缩剩余物通过柱色谱分离,以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂,收集含目标产物的洗脱液,蒸除溶剂得到目标产物,即得式(II)所示的α‑F‑β‑OH‑羰基化合物。

8.根据权利要求7所述的α‑F‑β‑OH‑羰基化合物的合成方法,其特征在于所述有机萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。

9.根据权利要求7所述的α‑F‑β‑OH‑羰基化合物的合成方法,其特征在于所述的石油醚与乙酸乙酯的体积比为20~50:1。