欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2019101042911
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种Bi/ZnO纳米异质材料,其特征在于,按如下方法制备得到:(1)将铋盐、卤素化合物、反应溶剂混合,经水热反应制备获得Bi‑O‑X纳米材料;

所述铋盐中的元素铋与卤素化合物中的卤素的物质的量之比为1:0.2 3;

~

所述铋盐为Bi(NO3)3•5H2O;

所述卤素化合物为NaBr、NaCl、NaI、KBr、KCl、KI、[C16mim]Br或CTAB;

(2)将步骤(1)所得Bi‑O‑X纳米材料分散在醇系溶剂中,搅拌0.5 2h,然后滴加锌盐的~

水溶液,搅拌0.5 2h,接着滴加碱性物质的水溶液,搅拌1 4h,得到混合液,将所得混合液升~ ~

温至140 200℃进行水热反应6 36h,之后冷却至室温,离心、洗涤、真空干燥,得到Bi/ZnO纳~ ~

米异质材料;

所述锌盐的用量以Bi‑O‑X纳米材料的质量计为0.0375 0.1mol/g;

~

所述碱性物质的用量以Bi‑O‑X纳米材料的质量计为0.225 0.6mol/g。

~

2.如权利要求1所述的Bi/ZnO纳米异质材料,其特征在于,步骤(1)中:所述铋盐为Bi(NO3)3•5H2O,所述卤素化合物为KBr,所述铋盐中的元素铋与卤素化合物中的卤素的物质的量之比为1:1.1,反应溶剂为乙二醇,水热反应的温度为160℃,时间为

12h,所得Bi‑O‑X纳米材料为BiOBr纳米层状材料;

或者,

所述铋盐为Bi(NO3)3•5H2O,所述卤素化合物为KBr,所述铋盐中的元素铋与卤素化合物中的卤素的物质的量之比为1:0.3,反应溶剂为4mol/L HNO3水溶液,水热反应的初始pH为

13,温度为110℃,时间为12h,所得Bi‑O‑X纳米材料为Bi3O4Br纳米层状材料;

或者,

所述铋盐为Bi(NO3)3•5H2O,所述卤素化合物为KBr,所述铋盐中的元素铋与卤素化合物中的卤素的物质的量之比为1:0.2,反应溶剂为4mol/L HNO3水溶液,水热反应的初始pH为

12,温度为260℃,时间为12h,所得Bi‑O‑X纳米材料为Bi12O17Br2纳米层状材料;

或者,

所述铋盐为Bi(NO3)3•5H2O,所述卤素化合物为[C16mim]Br,所述铋盐中的元素铋与卤素化合物中的卤素的物质的量之比为1:1,反应溶剂为H2O和乙二醇体积比1:1的混合溶剂,水热反应的初始pH为11,温度为140℃,时间为24h,所得Bi‑O‑X纳米材料为Bi4O5Br2纳米层状材料;

或者,

所述铋盐为Bi(NO3)3•5H2O,所述卤素化合物为CTAB,所述铋盐中的元素铋与卤素化合物中的卤素的物质的量之比为1:1,反应溶剂为蒸馏水,水热反应的温度为160℃,时间为

24h,所得Bi‑O‑X纳米材料为Bi24O31Br10纳米层状材料;

或者,

所述铋盐为Bi(NO3)3•5H2O,所述卤素化合物为KCl,所述铋盐中的元素铋与卤素化合物中的卤素的物质的量之比为1:1,反应溶剂为乙酸水溶液,水热反应的温度为160℃,时间为

12h,所得Bi‑O‑X纳米材料为BiOCl纳米层状材料;

或者,

所述铋盐为Bi(NO3)3•5H2O,所述卤素化合物为KCl,所述铋盐中的元素铋与卤素化合物中的卤素的物质的量之比为1:1,反应溶剂为去离子水,水热反应的初始pH为10.2,温度为

180℃,时间为20h,所得Bi‑O‑X纳米材料为Bi3O4Cl纳米层状材料;

或者,

所述铋盐为Bi(NO3)3•5H2O,所述卤素化合物为KI,所述铋盐中的元素铋与卤素化合物中的卤素的物质的量之比为1:1.2,反应溶剂为水和乙二醇体积比3:2的混合溶剂,水热反应的温度为160℃,时间为18h,所得Bi‑O‑X纳米材料为BiOI纳米层状材料;

或者,

所述铋盐为Bi(NO3)3•5H2O,所述卤素化合物为KI,所述铋盐中的元素铋与卤素化合物中的卤素的物质的量之比为1:1,反应溶剂为无水乙醇,水热反应的初始pH为7,温度为80℃,时间为5h,所得Bi‑O‑X纳米材料经450℃保温处理3h,得到Bi5O7I纳米管状材料。

3.如权利要求1所述的Bi/ZnO纳米异质材料,其特征在于,步骤(2)中,所述醇系溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇或15 30wt%葡萄糖的水溶液。

~

4.如权利要求1所述的Bi/ZnO纳米异质材料,其特征在于,步骤(2)中,所述醇系溶剂的体积用量以Bi‑O‑X纳米材料的质量计为0.5 50mL/mg。

~

5.如权利要求1所述的Bi/ZnO纳米异质材料,其特征在于,步骤(2)中,所述锌盐为:乙酸锌、硝酸锌或氯化锌。

6.如权利要求1所述的Bi/ZnO纳米异质材料,其特征在于,步骤(2)中,所述锌盐的水溶液的浓度为0.2mol/L。

7.如权利要求1所述的Bi/ZnO纳米异质材料,其特征在于,步骤(2)中,所述碱性物质为:氢氧化钠或氢氧化钾。

8.如权利要求1所述的Bi/ZnO纳米异质材料,其特征在于,步骤(2)中,所述碱性物质的水溶液的浓度为2 5mol/L。

~

9.如权利要求1所述的Bi/ZnO纳米异质材料在光固定氮合成氨中的应用。

10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,所述应用的方法为:在光催化反应装置的反应釜中加入所述Bi/ZnO纳米异质材料、去离子水,超声10~

30min,然后在避光、常温常压下,氮气通过一根深入到反应釜底部的管子,以200 800mL/~

min的流量,N2吹扫反应釜0.5~3h,再用300W氙灯作为光源,模拟太阳光,光照1~3h催化合成氨,之后取出反应液,用离心机将催化剂初步分离,再用0.22µm的过滤头将催化剂过滤掉,加入饱和酒石酸钾钠溶液、纳氏试剂,用分光光度计检测氨含量;

所述Bi/ZnO纳米异质材料的用量以去离子水的体积计为0.2 2mg/mL;

~

所述光催化反应装置包括聚四氟乙烯反应釜,N2钢瓶和紫外可见光分光光度计,所述N2钢瓶通过阀门以一根聚乙烯管与聚四氟乙烯反应釜连通,并且所述聚乙烯管深入到反应釜底部,所述聚四氟乙烯反应釜外部设有不锈钢筒体,筒体顶部设有供光源照射的石英窗。