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专利号: 2019101044599
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)样品前处理

在生物柴油废水待测样品中加入萃取溶剂,超声乳化30~120s,再置于功率100~300W微波下处理2min破乳,吸取上层萃取溶剂相,即为样品溶液;

所述待测样品与萃取溶剂的体积比为1000:3~5;

所述萃取溶剂为甲苯、乙酸乙酯或正己烷;

(2)样品检测

将步骤(1)所得样品溶液注入气相色谱-质谱联用仪进行分析,得到样品气相色谱质谱总离子流图;

气相色谱条件:色谱柱为DB-5MS;进样口温度:250℃,分流进样,分流比8:1;柱温在40℃保留1min,然后以20℃/min升到160℃,保持1min;接着以5℃/min升至165℃;再以3℃/min升至198℃;最后以5℃/min升到290℃,保持15min;载气为高纯氦气,流速为0.8mL/min,进样量1μL;

质谱条件:电子轰击离子源,电子能量为70eV;采用全扫描模式,扫描范围在45~550m/z;离子阱温度为180℃,传输线温度为250℃,箱体温度为50℃;扫描速度为3scans/s,溶剂延迟为5min;

(3)建立标准曲线

取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准物质,先以无水乙醇为溶剂配制混标溶液,再用去离子水稀释,配制标准曲线工作溶液;将所得标准曲线工作溶液先按步骤(1)中的前处理方法进行处理,再于步骤(2)中的检测条件下进行检测,得到标准物质的气相色谱图和质谱图,以气相色谱图中的标准物质特征峰面积值为纵坐标,标准曲线工作溶液中的标准物质浓度为横坐标,分别绘制棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准曲线;

所述标准曲线工作溶液中,棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯的浓度范围各自在0.2~5mg/L;

(4)获取样品中脂肪酸甲酯的测定结果

将样品谱图与标准物质谱图进行对照,对样品中所含脂肪酸甲酯进行定性;

将样品谱图中各脂肪酸甲酯的特征峰面积值代入步骤(3)建立的标准曲线中,计算得到样品中脂肪酸甲酯的含量。

2.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法,其特征在于,步骤(1)中,所述超声的功率为250W,超声乳化的时间为60s。

3.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法,其特征在于,步骤(1)中,所述微波的功率为200W。

4.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测样品与萃取溶剂的体积比为1000:3.5。

5.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法,其特征在于,步骤(1)中,所述萃取溶剂为甲苯。

6.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,所述混标溶液中,棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯浓度均为10mg/L。

7.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法,其特征在于,所述生物柴油废水来自以下生物柴油的制备过程:将食用油、甲醇、氢氧化钾混合,在60~70℃、微波功率400~900W、超声功率500~

1000W的条件下反应1~6min,之后加入冰乙酸终止反应,反应液用去离子水清洗,收集洗涤废水,即为生物柴油废水;

所述食用油、甲醇、氢氧化钾的质量比为34.7:15.4:1;

所述冰乙酸的体积用量以氢氧化钾的质量计为20mL/g;

所述去离子水的体积用量以氢氧化钾的质量计为980mL/g。

8.如权利要求7所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法,其特征在于,所述食用油为:大豆油、玉米油或橄榄油。