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专利号: 2019101044739
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种红外辅助低共熔溶剂结合顶空固相微萃取分析植物挥发性成分的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)低共熔溶剂的制备

将氢键受体、氢键供体混合,升温至90℃搅拌反应0.5~1h,形成均一、稳定的液体,即得低共熔溶剂;

所述氢键受体与氢键供体的物质的量比为1:2~3;

所述氢键受体为氯化胆碱;

所述氢键供体为葡萄糖、乳酸、乙二醇或者乳酸和乙二醇物质的量比1:2的混合物;

(2)样品萃取

取待测的植物样品于顶空瓶中,加入低共熔溶剂,将固相微萃取的萃取纤维头暴露于样品上方的顶部空间并用红外灯照射,完成样品萃取;

所述待测的植物样品与低共熔溶剂的质量比为1:2~7;

所述萃取纤维头的类型为:PDMS、PDMS-CAR或PDMS-DVB-CAR;

所述红外灯与顶空瓶的距离为5~25cm;红外照射的时间为10~60min;红外灯瓦数为

175W、200W或275W;

(3)样品检测

将完成样品萃取的萃取纤维头插入气相色谱-质谱联用仪的进样口进行检测,得到样品气相色谱图和质谱图,通过对照标准物质谱图对样品中所含挥发性成分进行定性;

气相色谱条件:色谱柱为DB-5MS;进样量:1.0μL,进样口温度为250℃,不分流进样,萃取纤维头在进样口脱附5min后拔出;柱温的起始温度40℃保留3min后以5℃/min升到90℃,在此温度下保持1min;最后以3℃/min升到250℃后保持5min;载气为高纯氦气,流速为

0.8mL/min;

质谱条件:电子轰击离子源,电子能量为70eV;采用全扫描模式,扫描范围在45~550m/z;离子阱温度为180℃,传输线温度为250℃,箱体温度为50℃;扫描速度3scans/s,溶剂延迟为5min。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氢键受体为氯化胆碱,所述氢键供体为乳酸和乙二醇,并且氯化胆碱、乳酸、乙二醇的物质的量之比为1:1:2。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述植物为:孜然、桂花或郁金。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述待测的植物样品与低共熔溶剂的质量比为1:5。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述萃取纤维头的类型为PDMS-DVB-CAR。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述红外灯与顶空瓶的距离为

5cm;红外照射的时间为40min;红外灯瓦数为275W。