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专利号: 2019101193926
申请人: 华南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种动物性食品中那西肽残留的检测方法,其特征在于,包含以下步骤:将动物性食品的肌肉组织依次经碱溶液水解、除脂和调节pH值后,经固相萃取洗脱,得到洗脱液;

将所述洗脱液依次经吹干、溶解和过滤,得到滤液;

对所述滤液进行液相色谱-串联质谱分析检测4-羟甲基-3-甲基吲哚-2-甲酸的含量,根据所述那西肽标准对应的4-羟甲基-3-甲基吲哚-2-甲酸的含量计算得到所述动物性食品中那西肽残留的含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述碱溶液的摩尔浓度为0.2~

4.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述动物性食品的肌肉组织包括鸡的肌肉组织、猪的肌肉组织或鱼的肌肉组织。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述水解的温度为30~80℃。

6.根据权利要求1或5所述的检测方法,其特征在于,所述水解的时间为0.5~2h。

7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述固相萃取洗脱使用的萃取柱为MAX固相萃取柱。

8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述液相色谱-串联质谱的参数包括:反相色谱柱C18分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离,负离子在m/z 100~200amu扫描,用三重四极杆质谱仪监测分析。

9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述梯度洗脱的程序为:0~1min,流动相为乙腈和水按体积比5:95组成的混合液;1~10min,流动相为乙腈和水按体积比5:95~90:10组成的混合液;10~11min,流动相为乙腈和水按体积比90:10组成的混合液;11~

11.5min,流动相为乙腈和水按体积比90:10~5:95组成的混合液;11.5~15min,流动相为乙腈和水按体积比5:95组成的混合液。

10.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述电喷雾离子源电离的条件包括:电喷雾电压为-4500V,离子源温度为600℃,滞留时间为100ms,雾化气压力为55psi,辅助气压力为55psi,气帘气压力为40psi。