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专利号: 2019101433741
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种四硫化钒@碳纳米管复合粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤;

步骤一:称取48~52mg碳纳米管加入到58~62ml去离子水中,超声1.5~2.5h,得到分散均匀黑色溶液A;

步骤二:称取0.9~1.1g偏钒酸钠和3.5~3.7g硫代乙酰胺并同时加入到溶液A中,磁力搅拌30~60min得到溶液B;

步骤三:将溶液B倒入反应内衬中后密封,继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中,然后在5~10r/min的转速条件下,于175~185℃下反应23~25h;

步骤四:水热反应结束,将反应釜自然冷却到室温,然后将反应后冷却的产物取出,经过2~5次水和2~5次醇交替清洗后收集产物;

步骤五:将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻,然后将冷冻后的产物置于托盘中,盖上密封罩,抽真空到10~20Pa,干燥12~18h后收集产物,即可得到四硫化钒@碳纳米管复合粉体。

2.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@碳纳米管复合粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的碳纳米管为羧基化的多壁碳纳米管,其外径为20~30nm,长度为10~30μm。

超声功率为400~600W,并且在常温下进行。

3.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@碳纳米管复合粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中磁力搅拌的转速为400~600r/min,并且在常温下进行。

4.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@碳纳米管复合粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤三中溶液B倒入反应内衬的填充比为58~62%。

5.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@碳纳米管复合粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤四中水和醇交替清洗主要是通过抽滤或者离心的方式,收集也主要是通过抽滤或者离心的方式进行。

6.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@碳纳米管复合粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤五的冷冻条件为:-60~-40℃,冷冻2~5h。

7.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@碳纳米管复合粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤五产物在放入托盘进行干燥之前,用保鲜膜对其进行密封,并对保鲜膜进行扎孔处理,以保证对其在低压条件下的充分干燥。

8.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@碳纳米管复合粉体的制备方法,其特征在于,所述的复合粉体是由均匀的直径为200~300nm、长度为10~30μm的弯曲棒组成,弯曲棒的内部是由外径为20~30nm碳纳米管组成,外部是由柔性VS4纳米棒缠绕而成,且VS4纳米棒具有较高的结晶度和沿(110)晶面方向的取向排列。

9.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@碳纳米管复合粉体的制备方法,其特征在于,所述的四硫化钒与碳纳米管之间的结合为化学键结合,而不是物理结合。

10.四硫化钒@碳纳米管复合粉体应用于锂/钠离子电池领域或者光/电催化领域。